Лабораторная работа № 1. Знакомство с растровым электронным микроскопом

• | Печать |

Цель работы: ознакомиться с устройством и основными узлами растрового электронного микроскопа (РЭМ). Научиться включать и выключать прибор, устанавливать и извлекать образец, наблюдать изображение исследуемого материала.

Следовать указаниям оператора / обучающего.
Использовать прибор по назначению.
Не заходить за тыльную сторону прибора, не взбираться на рабочий стол, корпус устройства.
При замене катода не прикасаться к цилиндру Венельта сразу после того, как перегорел катод (он очень горячий).
Во избежание поражения электрическим током не снимать и не разбирать защитные покрытия, предохранители, кожухи.
Контролировать высоту образца во избежание касания объективной линзы либо детектора, застревания в шлюзе.
Выключать охлаждение через 15 минут после выключения прибора во избежание попадания горячего масла в оптическую систему.

Краткое описание РЭМ

Растровый электронный микроскоп (РЭМ, англ. Scanning Electron Microscope, SEM) — прибор класса электронный микроскоп, предназначенный для получения изображения поверхности объекта с высоким (несколько нанометров) пространственным разрешением, также информации о составе, строении и некоторых других свойствах приповерхностных слоёв. Его работа основана на принципе взаимодействия электронного пучка с исследуемым веществом.

Современный РЭМ (рис. 1) позволяет работать в широком диапазоне увеличений приблизительно от 10 крат (то есть эквивалентно увеличению сильной ручной линзы) до 1 000 000 крат, что приблизительно в 500 раз превышает предел увеличения лучших оптических микроскопов. В силу усложнения конструкции микроскопа, требованию к пробоподготовке образцов для исследования значительно увеличили стоимость исследования (по сравнению с оптической микроскопией).

Составляющими РЭМ являются электронно-оптическая колонна и система управления микроскопом (рис. 1). Электронно-оптическая колонна, находящаяся перед образцом, служит для формирования электронного пучка и управления его параметрами: диаметром, током и расходимостью.

Электронно-оптическая колонна включает в себя электромагнитную пушку и две или более электромагнитные линзы, которые формируют пучок и определяют путь движения электронов вдоль колонны до образца. Вся колонная находится под высоким вакуумом (от 10-4 Па и выше, в зависимости от конструкции) для предотвращения рассеивания электронов в сформированном пучке. Типичная схема электронно-оптической колонны РЭМ приведена на рис 2.

В лабораторной работе используется компактный многоцелевой РЭМ JEOL 6610LV с предельной простотой управления и высоким качеством оптики. Микроскоп обладает полностью автоматизированной электронной пушкой с W или LaB6 катодами. Благодаря уникальной конденсорной линзе с переменным фокусным расстоянием, разработанной фирмой JEOL, фокусировка и положение поля зрения даже на очень больших увеличениях поддерживаются неизменным.

Особенности РЭМ 6610LV:

Возможность изучения различных объектов в различных типах сигналов (отраженные электроны, вторичные электроны) с увеличением от х5 до х100 000 и пространственным разрешением до 3 нм ;

Работа при ускоряющих напряжениях от 0,3 кВ до 30 кВ;

Анализ непроводящих объектов в режиме низкого вакуума;

Размеры исследуемых образцов до 75 мм в диаметре и до 80 мм высотой, столик – моторизованный эвцентрический;

ЗАПУСК И ОСТАНОВКА ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА

Запуск устройства

Установить переключатель в распределительном щитке в положение ON.

Включить подачу охлаждающей жидкости (включение кулера).

Установить ключевой переключатель MAIN POWER на главной панели управления в положение ON. Вставить ключ, повернуть его в положение START. Убрать руки. Ключ вернется в положение ON (рис. 3).

Через 10 сек включить питание периферийных устройств.
Включить компьютер.
На рабочем столе Windows выбрать программу JEOL SEM.
Войти под необходимым именем пользователя в систему.
Примерно через 20 минут можно начать наблюдение изображения.

Остановка устройства

Сохранить все необходимые данные.
Выйти из программы работы с микроскопом.
Завершить работу компьютера.
Выключить периферийные устройства.
Установить ключевой переключатель MAIN POWER на главной панели управления в положение O (OFF).
Через 15 минут выключить подачу охлаждающей жидкости.
Установить переключатель в распределительном щитке в положение OFF.

Установка и извлечение образца с помощью шлюза

Установка образца

Подготовить образец.
Поместить образец на подставку для образцов. Во избежание зарядки образца использовать соответствующее проводящее покрытие.
Выбрать держатель и поместить на него подставки с образцами. Предпочтительно, чтобы поверхность изучения образца не выступала за поверхность держателя. В случае, если она будет выступать, указать степень такого выступания в панели управления столиком.
Установить держатель с образцами на рычаг в шлюзе (рис. 4).
Закрыть шлюз.
Нажать кнопку ALC-EVAC для откачки шлюза. При этом она начнет мигать и по достижении необходимого вакуума (примерно 50 сек) зеленым.
Открыть вентиль шлюза (OPEN). Опустить рычаг в горизонтальное положение (позиция HOLD), до упора вдвинуть его вместе с держателем и образцом в камеру образцов, установив таким образом образец с держателем на моторизованный столик.
Повернуть рычаг в позицию RELEASE и полностью вытащить рычаг, установив его в вертикальное положение. Закрыть вентиль шлюза.

Извлечение образца

Выключить пучок, нажав на иконку HT в программе управления микроскопа;
Выбрать AIRLOCK в панели управления и нажать кнопку Removing the Specimen;
Опустить рычаг в горизонтальное положение (позиция RELEASE);
Нажать кнопку ALC-EVAC для откачки шлюза. В этот момент столик переместится в положение извлечения держателя с образцом;
После окончания мигания ALC-EVAC открыть вентиль шлюза;
До упора вдвинуть рычаг внутрь камеры образцов, повернуть его в позицию HOLD, захватив таким образом держатель с образцом;
Вытащить рычаг с держателем из камеры образцов. Закрыть вентиль шлюза. В шлюз будет напущен воздух;
Повернуть рычаг в позицию RELEASE, установить его в вертикальное положение.
Открыть шлюз. Забрать держатель с образцом.

Наблюдение образца

Включение пучка - нажатием кнопки HT;
Выбор параметров наблюдения: тип сигнала, ускоряющее напряжение, размер пятна, увеличение;
Настройка параметров изображения (настройка фокуса, яркости, контраста, астигматизма).

Перемещение по изображению

Перемещение по изображению возможно:
перемещением по горизонтальным осям;
перемещением в центр изображения;
перетаскиванием изображения левой кнопкой мыши;
перемещением по вертикали, наклон, вращение.

Изменение увеличения

Увеличение можно изменять с помощью:
Окно изменения увеличения под главным экраном;
Клавишами изменения увеличения на кнопках настройки изображения;
Колесиком мышки;
Предустановленными кнопками увеличений на кнопках настройки изображения.

Изменение яркости и контраста

Настройка контраста и яркости производится кнопками Contrast и Brightness на кнопках настройки изображения, либо вращением ручек на пульте оператора.
Настройка фокуса-астигматизма
Настройка фокуса осуществляется при нажатой кнопке Focus и правой кнопке мыши перемещением курсора по изображению либо с помощью вращения ручки фокус на пульте оператора.
Если в условиях высокого увеличения (х10000) изображение выглядит размытым, необходимо сделать коррекцию астигматизма.
Астигматизм проявляется в искажении изображения по диагонали. При отсутствии астигматизма при наведении фокуса изображение только теряет четкость, при этом не искажаясь.
Компенсацию астигматизма проводят, при необходимости, в следующих случаях:
Смена диафрагмы объективной линзы;
Значительное изменение ускоряющего напряжения;
Значительное изменение рабочего расстояния;
Наблюдение образца из магнитного материала.
Астигматизм корректируется при предварительной фокусировке с помощью кнопок Stig+ и Stig- либо с помощью ручек на пульте оператора.

Вопросы для допуска к лабораторной работе

Проработайте лекционный материал. Опишите устройство РЭМ. Назовите основные узлы и их назначение.
Опишите порядок включения и выключения РЭМ
Опишите порядок монтирования образца, установки его в микроскоп, извлечение образца из микроскопа.
Опишите способы перемещения по изображению
Опишите способы изменения увеличений
Опишите способы изменения яркости и контраста
Опишите способы фокусировки и корректировки астигматизма

Сценарий лабораторной работы

Проверка знаний теоретического материала работы
Проверка правил техники безопасности
Включить РЭМ
Установить образец
Найти исследуемую область, перемещаясь по образцу
Получить сфокусированное изображение исследуемого объекта при различных увеличениях
Настроить контраст и яркость, скорректировать при необходимости астигматизм
Извлечь образец
Выключить РЭМ
Составить отчет по работе<

Как включается и выключается РЭМ?
Как монтируется образец?
Опишите последовательность действий при изучении образца с РЭМ.
Как настроить яркость и контраст электронного изображения?
Как корректировать фокусировку в РЭМ?
Как перемещаться по образцу?