Лабораторная работа № 1. Включение и выключение микроскопа. Загрузка и выгрузка образца

• | Печать |

Цель работы: ознакомиться с основными узлами просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ). Научиться включать и выключать прибор, устанавливать и извлекать образец.

Следовать указаниям оператора / обучающего.
Использовать прибор по назначению.
Не заходить за тыльную сторону прибора, не взбираться на рабочий стол, корпус устройства.
Во избежание поражения электрическим током не снимать и не разбирать защитные покрытия, предохранители, кожухи.
Контролировать положение гониометра и образца во избежание касания объективной линзы, застревания в шлюзе.
Выключать охлаждение через 15 минут после выключения прибора во избежание попадания горячего масла в оптическую систему.

Краткое описание РЭМ

Просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ) — прибор класса электронный микроскоп, предназначенный для получения изображения тонких объектов (прозрачных для электронов) с высоким (несколько ангстрем) пространственным разрешением, также информации о составе, строении и некоторых других свойствах образца. Его работа основана на принципе взаимодействия электронного пучка с исследуемым веществом.

Современный ПЭМ (рис. 1) позволяет работать в широком диапазоне увеличений приблизительно от 1000 крат до 3 000 000 крат, что приблизительно в 1500 раз превышает предел увеличения лучших оптических микроскопов. В силу усложнения конструкции микроскопа и требования прозрачности для электронов к образцам, требованию к пробоподготовке образцов для исследований значительно усложняют сам процесс и увеличивают стоимость исследования (по сравнению со световой и растровой электронной микроскопией).

Основными узлами ПЭМ являются электронно-оптическая колонна, вакуумная система и система управления микроскопом (рис. 1). Электронно-оптическая колонна, служит для формирования электронного пучка, управления его параметрами: диаметром, током и расходимостью, а так же формирования изображения образца или дифракционной картины на экране.

Электронно-оптическая колонна включает в себя электронную пушку и блоки электромагнитных линз, которые формируют пучок и определяют путь движения электронов вдоль колонны до образца, а также формирование изображение на экране ПЭМ. Вся колонна находится под высоким вакуумом (не менее 10^-4 Па) для предотвращения рассеивания электронов на молекулах воздуха и увеличения срока жизни катода. Схема электронно-оптической колонны ПЭМ приведена на рисунке 2.

В лабораторной работе используется просвечивающий электронный микроскоп JEOL JEM1400 в аналитической конфигурации. Электронная пушка микроскопа позволяет использовать в качестве катода W или LaB₆. Вакуумная система микроскопа состоит из двух паромыслянных насосов и одного форвакуумного насоса, с промежуточной камерой между ними.

Особенности JEM 1400:

Возможность получения как традиционного ПЭМ изображения так и СПЭМ изображения с увеличением от х5 до х100 000 и пространственным разрешением до 3 нм ;
Работа при ускоряющих напряжениях от 10 кВ до 120 кВ;
Разрешение по точкам: 3.8 Å
Прямое увеличение до 1.2 млн. раз
Диаметр электронного пучка: до 50 нм
Цифровое отображение положения образца (движения по осям X, Y, Z и наклон по осям X, Y)
Графическое отображение положения образца (движение по осям X, Y) - мишень
Память данных позиций образца (запоминание/восстановление любых 100 точек)

Запуск устройства

Впервую очередь, прежде чем начать запуск устройства, необходимо проверить, что подача воды (охлаждение линз и паромаслянного насоса) включена.

Нажмите кнопку “I” на операционной панели и удерживайте в течении нескольких секунд.

Включите компьютер и зайдите под пользователем JEM User.

Включите «TEM Center»

Начнется откачка воздуха из колонны микроскопа.

Нажмите «VIew» в «TEM Center». Выберете «Valve/Vacuum Monitor». Убедитесь, что все индикаторы, исключая «Specimen Chamber» показывают «Evac Ready».

Проверьте клапаны V1 и V2 в «Valve/Vacuum Monitor» должны отображаться зеленым цветом, как на рисунке 3.

Включите питание линз, повернув тумблер «Lens» на операционной панели.

Включите ускоряющее напряжение на 0 кВ нажав кнопку «HT Voltage ON»

Постепенно поднимайте ускоряющее напряжение до рабочего уровня.

2.2 Отключение устройства

1. Выключите подачу ускоряющего напряжения нажав «HT Voltage OFF»
2. Выключите компьютер
3. Выключите подачу питания на линзы повернув тумблер «Lens» на операционной панели в положение “OFF”
4. Нажмите «О (Power off)» на операционной панели и дождитесь пока микроскоп полностью оставится
5. После полной остановки микроскопа (15-20 мин) можно выключить подачу воды.

При замене образца, находящегося в держателе, установленном в колонне электронного микроскопа, необходимо выполнить следующий порядок действий:

Прежде всего, образец вместе с гониометром необходимо установить в нейтральное положение – привести угол наклона в 0º, а положение образца установить в положение X=0 и Y=0. Для этого в меню программы TEM Centre → Control → Stage открыть окно Stage Controller (управление столиком). Нажать Stage Neutral – образец при этом переместится в исходную позицию. Если был включен накал катода, следует отключить излучение электронного пучка. Перед заменой образца необходимо подготовить контейнер для хранения держателя образца, сняв с него защитную крышку, и расположить его таким образом, чтобы было удобно проводить монтаж образца.

Выдвинуть держатель образца до упора, повернуть его полностью против часовой стрелки, выдвинуть немного еще до упора, затем опять повернуть против часовой стрелки до упора (см. рисунок 4). Установить переключатель Pump/Air гониометра в положение Air, (слегка оттянув его на себя и вниз) – подождать пока камера образца не заполнится воздухом (откроется клапан V21 – примерно 10 сек) и извлечь держатель образца. Установка переключателя в положение Pump запускает процесс откачки из гониометра, желтая лампочка горит в процессе откачки. Установка переключателя в положение Air открывает доступ воздуха в гониометр.

3. Расположить держатель образца в контейнере таким образом, чтобы можно было достаточно легко извлечь образец. Придерживая пинцетом сверху и снизу передний конец пластинчатой пружины фиксации образца, поднимите и приоткройте зажим (Рисунок 5, а) не следует делать это резко иначе образец может вылететь из ячейки держателя образца и а) потеряться б) деформироваться в) загрязниться.

Для более легкого извлечения образца из держателя можно подложить под него кусок кальки и перевернуть держатель. При этом образец сам выпадет на кальку и не подвергнется случайной деформации. В освободившееся гнездо поместить новый образец таким образом, чтобы он полностью лег в углубление без наклона и смещения, лицевой частью вверх. Затем следует медленно опустить пружину фиксации образца и с помощью пинцета сжать основание картриджа и зажимной конец пластинчатой пружины фиксации образца для их скрепления (Рисунок 5, с).

Установка держателя образца в колонну микроскопа.

В области параметра Specimen Holder (держатель образцов) окна Specimen (образец), которое всплывает во время предварительной эвакуации образца выберите требуемый держатель образцов (например: EM-11210SQCH: Specimen quick change holder). Вы можете открывать окно Specimen, выбирая Control→ Specimen из меню. Не выполнение этого шага может стать причиной возникновения неполадок в работе гониометра (Рисунок 6).

Убедитесь в отсутствие пыли или волокон на уплотнительном кольце держателя образца. В случае наличия загрязнения можно протереть сухой безворсовой тканью. Совместите направляющий штифт на держателе образца с направляющим пазом на гониометре и продвиньте держатель внутрь гониометра до упора. Затем установите переключатель Pump/Air в режим Pump, загорится желтая лампочка (Рисунок 6, (2)) и начнется откачка гониометра.

Когда зеленая лампочка (Рисунок 6, (1)) на гониометре загорится, слегка поверните держатель образца по часовой стрелке, удерживая, продвиньте его до упора, затем поверните держатель полностью по часовой стрелке и снова продвиньте его дальше до упора, желтая лампочка погаснет.

Проработайте лекционный материал. Опишите устройство ПЭМ. Назовите основные узлы и их назначение.
Опишите порядок включения и выключения ПЭМ
Опишите порядок монтирования образца, установки его в микроскоп, извлечение образца из микроскопа.

Проверка знаний теоретического материала работы
Проверка правил техники безопасности
Включить ПЭМ
Установка образца
Извлечение образца
Выключить ПЭМ
Составить отчет по работе

1. Как включается и выключается ПЭМ?
2. Как монтируется образец?
3. Опишите последовательность действий при загрузке образца в ПЭМ.
4. Для чего необходимо охлаждение микроскопа?
5. Какие держатели образцов бывают?