Лабораторная работа № 2. Получение светлопольного контрастного изображения, дифракции от выбранной области, темнопольного изображения

• | Печать |

Цель работы: ознакомление с устройством просвечивающего электронного микроскопа и методами наблюдения в светлом поле, режиме дифракции и темном поле.

Оптическая схема микроскопа и методы исследования

Просвечивающий электронный микроскоп JEM 1400 имеет разрешение по точкам 3.8 Å и по линиям 2 Å, максимальное ускоряющее напряжение 120 кВ и прямое увеличение составляет до 1,2 млн. раз. В качестве источника электронов используется катод из W или гексаборида лантана (LaB₆). Минимальный диаметр электронного пучка составляет 50 нм, что позволяет в микролучевом режиме получить дифракционную картину с области примерно такого же диаметра. Гониометрический столик позволяет наклонять образец по оси X ±25º.

Просвечивающий электронный микроскоп JEM 1400 (JEOL) представляет собой высоковакуумное, высоковольтное устройство, в котором строение вещества определяется путем анализа углового распределения электронов, прошедших через образец. Для получения изображения используются электроны, ускоренные напряжением 120 кВ и испытавшие при прохождении через объект рассеяние, т.е. изменившие направления своего движения без заметных потерь скорости (энергии). С движением быстрых электронов, согласно уравнению Де Бройля, связано распространение волны (для 120 кВ длина волны электронов составляет 0.0035 нм). Кроме микроскопического изображения с помощью просвечивающего микроскопа можно получать картины дифракции электронов. Эти картины (электронограммы) используют для идентификации фаз (качественный фазовый анализ), при известной кристаллической структуре объекта, электронограммы позволяют определить ориентировку для отдельных частиц или зерен поликристаллического объекта.

Электронный микроскоп просвечивающего типа состоит из осветительной системы, объективной линзы и проекционной системы. К осветительной системе относятся электронная пушка и конденсорная линза. К проекционной системе – промежуточная и проекционная линзы.

Источником электронов в ПЭМе является электронная пушка установленная в верхней части микроскопа. Электронная пушка представляет собой трехэлектродную систему: катод – цилиндр Венельта – анод. В данном микроскопе применяются катоды термоэлектронной эмиссии, изготовленные на основе вольфрамовой нити накаливания или монокристалла гексаборида лантана.

На рисунке 1 показана пушка с термоэлектронной эмиссией и узел катода этой пушки. Катод из гексаборида лантана должен использоваться при более высоком вакууме, чем катод из вольфрамовой нити накаливания; гексаборид-лантановый катод обеспечивает более высокую яркость, меньшую площадь электронной эмиссии и меньший энергетический разброс электронов.

Электроны, генерируемые нитью катода, ускоряются к аноду. Анод находится под потенциалом земли, а к катоду прикладывается высокое отрицательное напряжение. К электроду Венельта, установленному ниже катода, прикладывается так называемое напряжение смещения (меньшее, чем напряжение, подаваемое на катод). Напряжение смещения регулирует ток эмиссии и траекторию электронов относительно точки электронного кроссовера (точка максимального сжатия пучка электронов на выходе из направляющего электрода, который действует как слабая электростатическая собирающая линза).

В электронном микроскопе, линзами для электронных лучей являются электростатические или магнитные поля, имеющие осевую симметрию.

Электромагнитная линза представляет собой соленоид, заключенный в железный панцирь, имеющий так называемый воздушный зазор внутри соленоида, где и создается сильное магнитное поле определенной конфигурации.

Таблица 1. Сравнение характеристик катодов из вольфрамовой нити накаливания и гексаборида лантана

Характеристика	Термоэлектронная эмиссия
	W	LaB6
Яркость (А/см2 стер) при 120 кВ	-5×105	-5×106
Размер источника	50 мкм	10 мкм
Разброс электронов по энергии  (эВ)	2.3	1.5
Условия работы: Давление (Па) Температура (К)	10-3 2800	10-5 1800
Ток эмиссии (мкА)	~100	~20
Стабильность в течение короткого времени	1%	1%
Стабильность в течение длительного времени	1%/ч	3%/ч
Эффективность сбора тока эмиссии	100%	100%

Электронно-оптическая система микроскопа состоит из линз: конденсорной, объективной, промежуточной и проекционной (Рисунок 2). Сюда же относятся стигматоры (электромагнитные катушки, выравнивающие магнитные поля линз) и дефлекторы (устройства, позволяющие регулировать наклон, смещение пучка и т.д.) Принцип действия дефлектора показан на рисунке 3.

Магнитным полем конденсорной линзы электронный пучок собирается в микроскопе возле объекта (передняя фокальная плоскость объективной линзы). Часть электронов, рассеянных при прохождении через объект проходят через апертурную диафрагму объективной линзы и дают промежуточное увеличенное изображение предмета в плоскости селекторной диафрагмы (передняя фокальная плоскость промежуточной линзы). Фокусировку изображения осуществляют изменением тока в обмотке объективной линзы. Первичное или дифракционное изображение объекта формируется в главной фокальной плоскости объектива.

Поскольку в электронном микроскопе используют электронные лучи с длиной волны, меньше чем межплоскостные расстояния кристаллической решетки, в главной фокальной плоскости объектива должна возникать дифракционная картина, соответствующая кристаллической структуре объекта. Согласно дифракционной теории, изображение, которое дает объектив микроскопа, является результатом интерференции лучей, испытавших дифракцию на объекте. Размер участка микродифракци определяется физическим размером селекторной диафрагмы (300, 100, 20 мкм) и оптической силы объективной линзы, т.е. размером изображения селекторной диафрагмы в плоскости объекта. Этот размер равен размеру диафрагмы деленному на увеличение объективной линзы.

Путем изменения токов в обмотке объективной линзы меняется фокусировка изображения (как светлопольного, так и темнопольного). При изменении токов в промежуточной линзе можно изменить коэффициент увеличения микроскопического изображения, а также режим работы микроскопа, т.е. переход из режима работы микроскопа в режим работы электронографа. Если с экраном микроскопа сопрягается задняя фокальная плоскость объективной линзы, то на экране будет видна электронная дифракционная картина, при сопряжении первого промежуточного изображения – увеличенное электронное изображение объекта.

Порядок получения изображения в микроскопе

Образец помещается в переднюю фокальную плоскость объективной линзы.

Пучок, сформированный конденсорной линзой проходя через образец, фокусируется в задней фокальной плоскости объективной линзы и дает нам первичное дифракционное изображение. Для того чтобы получить светлопольное контрастное изображение, необходимо вырезать прямопрошедший пучок при помощи апертурной диафрагмы объективной линзы, которая находится там же, где формируется первичное дифракционное изображение, т.е. в задней фокальной плоскости объективной линзы. На экране мы будем видеть только след прошедшего пучка (рефлекс 000), ограниченного апертурной диафрагмой. Изменяя токи в обмотке промежуточной линзы, в сторону увеличения, мы перейдем в режим микроскопического контрастного изображения, которое называется светлопольным. При необходимости изображение можно сфокусировать незначительным изменением токов в обмотке объективной линзы. На рисунке 4 показана схема хода электронных лучей для получения микроскопического светлопольного изображения.

Микродифракиция

После получения светлопольного изображения мы выбираем участок на изображении, от которого хотим получить микродифракцию. Для этого, выбранный нами участок изображения необходимо ограничить селекторной диафрагмой, которая расположена в передней фокальной плоскости промежуточной линзы, т.е. там же, где формируется микроскопическое изображение. Эта диафрагма выделяет на объекте участок, дифракционная картина от которого формируется электронами, рассеянными этим участком. Уменьшая токи в обмотке промежуточной линзы, мы переходим в режим микродифракци. При этом на экране будет виден только рефлекс 000, ограниченный апертурной диафрагмой. Для того чтобы увидеть полную картину микродифракции от выбранного участка, необходимо удалить апертурную диафрагму с хода электронного пучка. На рисунке 5 показана схема хода электронных лучей для получения микродифракции от выбранного участка объекта.

Темнопольное изображение

Для получения темнопольного изображения, интересующий нас рефлекс от дифрагированного пучка, необходимо привести в центр экрана на место «нулевого» рефлекса и ограничить этот рефлекс апертурной диафрагмой объективной линзы. Изменяя токи в обмотке промежуточной линзы (в сторону увеличения) мы перейдем в режим микроскопического темнопольного контрастного изображения. При этом в полученном изображении светлыми участками будут те, атомно-кристаллические плоскости которых находятся в отражающем положении, т.е. удовлетворяющие формуле Вульфа-Брегга 2dsinθ=nλ , где d – межплоскостное расстояние, λ - длина волны падающих электронов, θ – угол дифракции, n – порядок отражения.

Наличие ПЗС-камеры (ПЗС – прибор с зарядовой связью) позволяет перенести изображение с экрана микроскопа на экран монитора. При этом возможно получать изображение в виде цифровой фотографии. При наличии специального программного обеспечения становится возможным проводить измерения интересующих нас объектов непосредственно на мониторе, не прибегая к печати фотографии. Данные программы, позволяют автоматически рассчитывать электроннограмы, а также проводить Фурье-анализ снимков высокого разрешения.

1. Прием правил техники безопасности
2. Описание схемы ПЭМ
3. Как получается светлопольное изображение?
4. Как получается дифракция из выбранной области?
5. Как получается темнопольное изображение?
6. Влияние размера селекторной и апертурной диафрагм на картину дифракции и светлопольное изображение

1. Включить ПЭМ
2. Установить исследуемый образец
3. Получить сфокусированное светлопольное изображение исследуемого объекта
4. Получение дифракционной картины из выбранной области
5. Получение темнопольного изображения в выбранном дифрагированном пучке
6. Извлечение образца
7. Выключение ПЭМ
8. Составление отчета по работе

1. Как область от которой получается дифракция?
2. Как получить темнопольное изображение?
3. Что изменится в темнопольном изображении, если его получать не наклоном осветительной системы, а сдвигом апертурной диафрагмы?
4. Глубина фокуса в ПЭМ?