Лабораторная работа №3. Настройка электронно-оптической системы просвечивающего электронного микроскопа

• | Печать |

Цель работы: получение высококачественных изображения на просвечивающем электронном микроскопе. Изучение основных аберраций влияющих на разрешение ПЭМ. Избавление от этих абераций.

Линзы и их абберации

Несмотря на то, что прошло уже 80 лет с момента изобретения первых магнитных линз Бушем, мы не продвинулись в их проектировании далеко и наши линзы все еще очень несовершенны. Чтобы понять насколько электромагнитные линзы несовершенны можно привести сравнение, что если линзы в нашх глазах были бы такими же хорошими, как лучшие электромагнитные линзы, то мы были бы слепыми!

Есть много видов дефектов линз и, их последствия можно увидеть на изображениях или дифракционных картинах. На практике, однако, нет необходимости знать все эти дефекты, и мы подчеркнем только те, которые ограничивают разрешение в микроскопа существенным образом. Они включают в себя сферическую аберрацию, хроматическиую аберрацию и астигматизм.

Сферическая аберрация

Сферичесая аберрация возникает, когда поле линзы воздейсвует по-разному на внеосевые пучки. Для электромагнитных линз в ПЭМ, чем дальше от оси проходят электроны, тем сильнее они наклоняются к оси. В результате сферической аберрации точечный объект изображается в виде диска с конечными размерами, который и ограничивает нашу способность увеличивать, т.к. детали изображения деградируют в результате процесса визуализации. В настоящее время существует возможность исправить эту аберрацию, но она по-прежнему ограничивает разрешение большинства ПЭМ.

Эффекты сферической аберрации показаны на рисунке 1. Точка объекта P отображается в P’ в плоскости гауссова изображения. Изображение уже не является точкой, а состоит из центральной области с высокой интенсивностью, окруженной ореолом с уменьшающейся интенсивностью. Сферическая аберрация является самой важной в объективной линзе, потому что она размывает детали, которые мы можем разрешить в ПЭМ изображениях: все другие линзы лишь увеличивают ошибки которые она вводит.

Из рисунке 1 можно видеть, почему мы используем термин «сферическая» для описания этого вида аберраций. Эффект этой аберрации состоит в изогибании (сферического) волнового фронта от источника и увеличения его кривизны. Теперь, если посмотреть на Рисунок 6.9, можно увидеть, что электроны, проходящие через точку P на оси пересекает ось снова в точке P’, где расстояние PP’ дается:

В этом соотношении, L₀ =PP₀', где P₀' является гауссовское изображение точки P при очень малых θ (т. е. параксиальные условия). По мере роста θ, расстояние PP₀' уменьшается из-за сферической аберрации и мы можем написать:

где Δz=0.5L₀θ². Таким образом, мы получим выражение, описывающее ошибку, δ, в позиции гауссового изображения из-за сферической аберрации:

Таким образом, диаметр гауссова изображения точки, образованной параксиальными лучами, задается этим выражением, которое можно написать в виде:

где C_s – константа (длина) для конкретной линзы, и называется коэффициентом сферической аберрации.


уравнения выполняются тлько для параксиальных лучей. В реальном ПЭМ, апертуры, как правило, достаточно большие, что параксиальное условие не выполняется, и резкое изображение становится более размытым. В результате сферической аберрации Гауссово изображение при непараксиальных условиях расширяется до диаметра δ=2С_sθ³ (см. Рисунок 1).

иногда данное уравнение можно видеть в виде δ=2С_sθ³ M которое относится к плоскости изображения, но так как большинство обсуждений разрешения в ПЭМ ссылается на минимальное расстояние, которое мы можем разрешить в плоскости объекта (т. е. образца) множитель увеличения иногда опускается.

когда мы говорим о разрешении в ПЭМ, то радиус точки является более важным чем диаметр.

в реальных линзах, значение θ из уравнения, которая описывает угол электрона к оптической оси, заменяется на максимальный угол сбора апертуры β (объективной линзы).

Таким образом, в предстоящем обсуждении разрешения, мы будем использовать радиус, мы будем ссылаться на плоскость объекта, и мы будем использовать β для определения угла сбора объективной линзы.

Таким образом, выражение для радиуса диска интенсивности сферической аберрации rsph в плоскости Гауссова изображения, относительно плоскости образца, в непраксиальных условиях, дается:

Так как β (в радианах) достаточно мал, то β³ является очень сильной зависимостью. Единицы измерения r и C_s должны быть одинаковыми и так как типичные значения Cs порядка нескольких мм, мы можем измерять r в мм (в долях мм). Из этого следует, что C_sимеет размерность длины и обычно он примерно равен фокусному расстоянию линзы, которое для объективной линзы в большинстве ПЭМ составляет 1-3 мм, а в микроскопах высокого разрешения может быть значительно меньше 1 мм. Если посмотреть на Рисунок 1, вы увидите, что наименьший размер конуса лучей, образованных линзой наблюдается не в гауссовой плоскости изображения. Как отмечено на рисунке, наименьший размер формируется на плоскости расположенной ближе к объективу, которая называется "плоскость наименьшей ошибки"; этот диск имеет радиус 0.25C_sβ³ и диаметр 0.5C_sβ³. Тогда, корректор сферических аберраций, компенсирующий Cs в магнитных линзах, по сути, создает рассеивающую (например, вогнутую) линзу, которая компенсирует наклон лучей идущих дальше от оптической оси так, что они вновь сходятся в точку, а не в диск в Гауссовой плоскости изображения. На практике эта коррекция достигается за счет очень сложных, управляемых компьютером наборов квадруполей и гексаполей и/или октуполей. На Рисуноке 2 показаны, схемы хода лучей для двух коммерческих корректоров аберраций.

Хроматическая аберрация

Термин хроматическая аберрация относится к "цвету" (то есть, частоте, длине волны, или энергии) электронов. До сих пор предполагалось, что электроны монохроматичны, какими они не являются на самом деле. Тем не менее, мы можем сделать очень хорошую стабильность ускоряющего напряжения и изменения энергии электрона в связи с нестабильностью источника питания блока высокого напряжения, как правило, меньше 10-4%, что составляет 0.1 эВ для 100-кэВ пучка. Как уже говорилось, в зависимости от источника электронов, фактически энергетический разброс в пучке может варьироваться от 0.3 эВ (холодный полевой источник) до 1 эВ (LaB₆). Этот диапазон все еще достаточно мал, чтобы мы не беспокоились о влиянии хроматической аберрации на разрешение изображения. Исключением является, тот случай если вы имеете микроскоп с C_s корректором, т.к. после компенсации C_s, C_c является следующей наиболее значимой аберрацией.

Хроматическая аберрация может практически полностью игнорироваться, если мы не помещаем образец под пучок. Из-за неупругих процессов рассеяния в образце, выходящие из тонкой фольги электроны имеют широкий спектром энергий. Объективная линза изгибает траэктории электронов с низкой энергией сильнее и, таким образом, электроны из точки в объекте вновь размываются, формируя диск в плоскости Гауссова изображения (рис. 3) (и меньший диск в плоскости наименьшей ошибки). Радиус r_chr этого диска (ссылаясь на плоскость объекта):

где C_c – коэффициент хроматической аберрации линзы, ∆E – разброс по энергии энергии электронов, E₀ – энергия падающего пучка, β - угол сбора линзы. C_c, как и C_s, является длиной, примерно равной фокусному расстоянию.

В то время как ∆E в пучке падающих электронов менее 1 эВ, то, как правило, оно равно 15-25 эВ для большой части электронов, проходящих через типичную 50-100 нм фольгу. Подставив значения всех величин, входящих в формулу, можно вычислить rchr, которая оказывается достаточно большой, по сравнению с атомным размером. Хроматическая аберрация больше для толстых образцов и меньше для более тонких.

Механика Cc коррекции зависит от того, что мы пытаемся скомпенсировать, разброс электронов от источника или эффекты вызванные прохождением электронов через образец. Диапазон энергий электронов, приходящих из пушки регулируется типом источника электронов, таким образом, есть ограничения зависящие от типа источника в ПЭМ. Монохроматизации источника это очень дорогое решение. К сожалению, для подавляющего большинства ПЭМ, наши образцы не являются достаточно тонкими, и, тогда мы должны понимать Cc ограничения из-за наличия толстого образца, и в этом случае энергическая фильтрация является наилучшим решением. Энергетическая фильтрация может исправить для плохое разрешение, которое появляется, когда мы формируем изображений или дифракционную картину электронами, которые потеряли значительную часть энергии в образце.

Астигматизм

Магнитное поле в электромагнитных линзах в ПЭМ, должно обладать идеальной аксиальной симметрией, и любые отклонение от этой идеальности приводят к появлению аберрации называемой астигматизмом. Этот дефект возникает потому, что мы не можем изготовить полюсные наконечники из магнитомягкого железа идеальной цилиндрической формы и с идеально цилиндрически симметричным каналом. Мягкое железо также может иметь микроструктурные неоднородности, которые вызывают локальные изменения магнитного поля. Так же не идеально точное расположение аппертуры относительно оптической оси в линзе может нарушить поле. Кроме того, если диафрагма не являются чистой, загрязнение может заряжаться и отклонять луч. Таким образом, существуют различные вклады в астигматизм, которые искажают изображение на величину r_ast, где:

и ∆f является максимальная разница в фокусе индуцированного астигматизмомо. К счастью, астигматизм легко исправляется с помощью стигматоров, представляющих из себя небольшие октуполи, вводящие компенсирующее поле, для того, чтобы скомпенсировать неоднородность вызываемую астигматизмом. Стигматоры находятся в обоих конденсаторных линзах и системе визуализации (объективной линзы). Таким образом, сферическая и хроматическая аберрации и астигматизм являются тремя наиболее значимыми дефектами в электромагнитных линзах. Существуют так же несколько незначительных дефектов, таких, как бочкообразное и подушкообразное искажения, которое говорят сами за себя о том, как они искажают изображение. Они иногда видимы на очень низких увеличениях, когда электроны, летящие далеко от оси и близко к каналу полюсных наконечников, попадают на изображение. Другие дефекты, таких как кома, и кривизна поля мы будут игнорироваться.

Разрешение электронных линз

В световой оптике слово разрешение строго применяется с способности отображать мелкие детали на изображении образца. Разрешающая способность микроскопа это способность различать в изображении две точки, которые находятся близко друг к другу в объекте. Минимальное расстояниемежду этими двуя точками в объекте является минимальным разрешаемым расстоянием. Так как в электронной микроскопии обычно говорят о разрешении ПЭМ в терминах расстояния в объекте (обычно доли нанометра), то мы должны использовать термин минимально разрешаемого расстояния, но вместо этого все говорят разрешение. Поскольку несовершенства линз приводят к тому, что точечный объект размывается в гауссовой плоскости в диск с конечным радиусом (некоторая комбинация из r_sph, r_chr, r_ast), они ограничивают разрешение электронных линз, и, следовательно, микроскопа в целом. Разрешение изображения в ПЭМ определяется способность объективной линзы получать изображение объекта, в то время как в СПЭМ разрешение изображения определяется тем, насколько большой ток мы можем зажать в маленький зонд, который представляет собой уменьшенное изображение источника электронов на образеце. В любом случае, разрешение ограничивается аберрациями линз.

Теоретическое разрешение

Если в оптической системе нет аберрации, разрешение любой линзы (стеклянной, электромагнитной, электростатической) определяется в терминах критерия Рэлея для световой оптики. Критерий Рэлея для разрешения произволен, в том смысле, что это не фундаментальный физический закон, а больше практическое определение. Этот критерий дает нам показатель остроты наших глаз в отношении, способности различить отдельно изображения двух самосветящихся, некогерентных точечных источников.

В результате дифракции, точка объекта изображается в виде диска (так называемый диск Эйри), который имеет профиль распределения интенсивности, как показано на рисунке 4. A. Если два диска перекрываются настолько, что они не могут быть различимы, как показано на рисунке 4.В, то точки в объекте, соответствующие этим дискам, не могут быть разрешены. Рэлей предположил, что если максимум от одного источника лежит на первом минимуме другого источника, как показано на рисунке 4.C, то ваш глаз может различить этот провал в виде двух перекрывающихся изображений, что указывает на наличие двух отдельных объектов. В условии Рэлея, когда общий профиль интенсивности демонстрирует провал в середине, превышающий 80% от максимальной интенсивности, две точки не могут быть разрешены. Наименьшее растояние при котором два некогерентных точечных источника могут быть разрешены, определяется как теоретическое разрешение линзы, и задается радиусом диска Эйри:

Из этого уравнения видно, что мы можем получить более высокое разрешение, если мы уменьшим длину волны λ или увеличим β. Улучшение разрешения при уменьшении λ является одной из основных причин, почему существует ПЭМ со средним и высоким ускоряющим напряжениями, т.к. λ уменьшается с увеличением энергии электронов. Однако, ситуация с увеличением β (т.е. использовании больших апертур или не использовать их совсем) не такая простая. Мы могли бы это сделать, если у нас была идеальная линза, но т.к. наши линзы очень далеки от идеала, а все аберраций увеличится по мере увеличения β, мы не можем увеличивать аппертуру. Именно поэтому, единственным выходом остается C_s коррекция.

Практическое разрешение вследствие сферической аберрации

Если редположить, что мы исправили астигматизм и исследуемый образец достаточно тонкий длятого, чтобы пренебречь хроматическими аберрациями. В этих условиях, сферическая аберрация (r_sph) будет ограничивать разрешение. r_sph увеличивается как β³, что является очень сильной зависимостью. Разрешение в объекте, получается некоторой комбинацией Критерий Рэлея и ошибки, обусловленной аберрациями.

Мы начнем со сложения квадратов радиусов диска Рэлея и диска сферической аберрации (в гауссовой плоскости):

так как оба эти выражения для радиусов являются приблиближенными, то:

Так как эти два условия меняются по-разному с изменением апертурного угла β, минимальное значение можно найти продифиринцировав r(β) по β и приравняв к нулю получивщееся выражение. Получаем:

Таким образом, мы получили оптимальное выражение для β, которое обычно приводят в виде:

Точное численное значение коэффициента зависит от предположений сделаннах для различных членов входящих в определение разрешения и его часто записывают как А. Иногда это оптимальное значение определяют простым приравниванием уравнений для r_th и r_sph вместо того, суммирования их квадратов. Быстрый расчет для 100-кэВ электронов (λ = 0,0037 нм) для микроскопа с C_s = 3 мм дает значение β_opt 4,5 мрад.

Если это выражение для β_opt подставить в уравнение мы получим минимальное значение r(β):

Это выражение дает практическое решение ПЭМ.

Стоит отметить, что, поскольку наши глаза могут решить расстояние около 0.2 мм, то максимальное полезное увеличение на лучших высокоразрешающих ПЭМ составляет около 3*10⁶. Выше этого увеличения никаких новых подробностей изображения не будет появляться.

Настройка электроннооптической системы микроскопа

Без апертурной диафрагмы

Для юстировки правильного положения образца относительно эуцентрической плоскости необходимо правильно установить образец по оси z.

Есть высокое напряжение, есть пучок (накал), установлен образец.

Если не видно пучка (всегда), надо перейти на увеличение х100-300 (LowMag – правая панель R1).

Прозрачное место образца привести в центр экрана.

Переходим в режим увеличения MAG (≈х6000) – правая панель управления

(Если при изменении увеличения изображение уходит, следует его вывести в центр экрана SHIFT-ами юстировка примерно на увеличении х1000)

Нажимаем кнопку Standard Focus, открыть в меню VIEW окно «CONTROL LENS» и удостовериться, что токи в объективной линзе (OL Fine) равны 3.41

При стандартном фокусе следует добиться отсутствия колебания (дрожания) изображения, включив IMAGE WOBB X или Y, работая клавишами и .

ИЛИ сведением пучка ручкой яркости (BRIGHTNESS) по часовой стрелке в минимальное пятно. Если вокруг пучка есть пятно – «ореол», его необходимо убрать, изменяя положение образца по вертикали клавишами и добиться отсутствия «ореола» или его минимизации. «Ореол» должен «поглотиться» пятном от пучка.

(При достижении фокуса в светлопольном изображении контраст становится минимальным)

Юстировка конденсорной апертуры(CL) (центровка диафрагмы)

Сводим пучок до минимального размера –BRIGTNESS и приводим пучок в центр экрана - SHIFT-ами X и Y, разводим пучок почти на весь экран BRIGTNESS (яркость).

Вводим апертуру конденсорной линзы (№1 – самая большая для режима ТЭМ), винтами на самой апертуре конденсорной линзы, центрируем её положение.

Сводим пучок в центре экрана BRIGTNESS (яркость). Если пучок «гуляет» не по центру, центрируем его SHIFT-ами X и Y. Процедуру необходимо выполнять пока пучок не станет сходиться в центре экрана.

Коррекция астигматизма конденсорной линзы (CL)

Если при изменении размера пятна на экране вместо круглой формы пятно будет иметь вид вытянутой формы, необходимо нажать кнопку COND STIG и дефлекторами (DEF/STIG) выровнять форму пучка, сводя и разводя пучок BRIGTNESS (яркость). При этом пучок должен сохранять форму окружности. После этого отжать кнопку COND STIG. Если пучок двоится или четверится – нажать кнопку Tilt (Compensator в меню Aligment Panel) и дефлекторами свести пучок в одно пятно.

За размер пятна Spot Size отвечает первая конденсорная линза. Spot size 5 – конденсорная линза возбуждается слабо. Spot size 1 – конденсорная линза возбуждается сильнее. Астигматизм конденсорной линзы зависит от размера конденсорной диафрагмы и установленного размера пятна (регулировки Spot Size), поэтому астигматизм необходимо регулировать при изменении того и другого.

Объективная линза

Юстировка Вольтового центра (без апертуры объективной линзы)

Центр, относительно которого происходит периодическое расширение и сжатие изображения, называется центром высокого напряжения. Для юстировки ВЦ и OL применяется схема качания высокого напряжения (Wobbler HT).

Переходим на приемлемое увеличение более х100000. На образце находим отверстие или «островок» на краю образца и выводим это место в центр экрана.

Нажать кнопку HT Wobbler. При этом на экране будет наблюдаться пульсация (возможно очень сильная) со смещением изображения по осям X и Y.

Нажать кнопку BRIGTH TILT и работать дефлекторами до тех пор, пока не уйдет смещение. Если смещение будет по одной оси, то следует работать дефлектором, относящимся к данной оси. Остаться должна чистая пульсация, без смещения изображения.

Если ВЦ не настроен, то изображение едет в сторону при фокусировке. Чем сильнее расстроен ВЦ, тем сильнее видна расфокусировка.

Когда юстировка закончена- отжать кнопку HT Wobbler и BRIGTH TILT.

При переходе на другое увеличение Вольтов центр должен быть настроен заново.

Юстировка объективной линзы (OL)

Коррекция астигматизма объективной линзы (OL) (с апертурной диафрагмой - полосы Френеля)

Перед началом процедуры необходимо найти на изображении отверстие или край образца и привести его в центр экрана.

Ручкой OBJ Focus расфокусируем изображение краев отверстия до появления полос Френеля - (полос, видимых вдоль края изображения отверстия, при легкой перефокусировке (светлые линии), при недофокусировке (темные линии)).

Нажать кнопку OBJ STIG и работая дефлекторами DIFF/STIG добиться равномерного расположения вокруг частицы полосы Френеля. После этой процедуры обязательно сфокусировать изображение.

Астигматизм необходимо убирать каждый раз при переходе с одного места образца на другое (разная толщина объекта) и при больших увеличениях изображения.

Коррекция астигматизма линзы проводится при среднем увеличении ≈х20000 и высоком увеличении более ≈х100000

Коррекция астигмаизма промежуточной линзы (PLA, каустика дифракции)

Для юстировки промежуточной линзы перейти в режим дифракции DIFF, свести пучок в минимум (BRIGTNESS (яркость)) , при этом используем SPOT SIZE 3.

Приводим пучок в центр экрана, нажав кнопку PLA, дефлекторами DIFF/STIG X и Y.

Если развести пучок и увидеть его несферичность необходимо нажать F5 (IL STIG) и дефлекторами выровнять пучок (сфера). Отжать IL STIG и свести пучок в минимум. Если пучок не в центре экрана - включить PLA и дефлекторами привести пучок в центр экрана.

Ставим апертуру объективной линзы. Центрируем винтами на самой апертуре,возвращаем SPOT SIZE 2.

Переходим в режим увеличения MAG1 на R1 и меняем яркость, тем самым мы переходим из режима дифракции в режим светлого поля (MAG1).

Юстировка прибора после смены катода

Убрать образец из колонны микроскопа и поместить пустой держатель образца в колонну.

Убрать все подвижные диафрагмы (апертуру конденсорной, объективной и промежуточной линз)

Открываем 2 окна в меню: Control-Alignment Panel и Wobbler

Включаем накал, ток вырос

Нажать в окне Wobbler на GUN X, при этом меняется напряжение на пушке по GUN1 X – смещение пучка по X.

В окне Control - Alignment Panel нажать GUN Alignmentи и работая SHIFT-ами, привести пучок в центр экрана.

Необходимо добиться, чтобы все значения в таблице LENS/DEFLECTOR MONITORS -GUN 2 (наклон) были равны нулю (GUN 1 - смещение, GUN 2 – наклон) Включаем GUN Y и дефлекторами Y находим пучок.

Чтобы быстрее найти пучок, включить в меню Wobbler GUN Y и SHIFT–ами искать пучок. Когда пучок найден Wobbler отключить и запомнить значение GUN 2 (примерно 0.92). Рекомендуемое стандартное увеличение для юстировки х12000.

Когда ведем пучок в центр экрана, интенсивность пучка падает - в таком случае работаем дефлекторами, увеличивая яркость и SHIFT-ами центрируя пучок.

Баланс дефлектора: переходим на SPOT SIZE 5 (L1) и находим пучок. Включаем BRIGT TILT (L1), приводим пучок в центр экрана SHIFT-ами, затем возвращаем значение SPOT SIZE 1 (L1)

Проверка центра пучка. Если не в центре, то включаем GUN Alignment и SHIFT-ами приводим пучок в центр экрана.

Эту процедуру продолжаем до тех пор, пока пучок не станет оставаться в центре экрана при изменении размера пятна SPOT SIZE 1 до 5. Если пятно пучка при SPOT SIZE 2 -4 резко уходит далеко, включаем на мониторе в меню Alignment Panel-SPOT Alignment, и дефлекторами приводим пучок в центр

Что такое аберрация?
Какие виды аберраций влияют на разрешение ПЭМ?
Какие устройства исправляют астигматизм?
Чем определяется предельное разрешение ПЭМ?
При каких увеличениях происходит исправление астигматизма и как?

Включить ПЭМ
Установить образец в держатель образца
Провести все выше описанные процедуры юстировки
Получить электронные изображения образца при увеличениях х50000-х300000.
Провести корректировку астигматизма объективной линзы при высоком увеличении
Выключить ПЭМ
Оформить отчет по работе

Опишите процедуру юстировки конденсорной линзы
Опишите процедуру устранения астигматизма конденсорной линзы
Опишите процедуру настройки вольтового центра
Опишите процедуру устранения астигматизма объективной линзы
Опишите процедуру устранения астигматизма промежуточной линзы