Лабораторная работа №4. Съемка изображения на CCD камеру. Съемка изображения на пленку

• | Печать |

Цель работы: познакомиться с основными методами фотографирования изображений просвечивающей электронной микроскопии. Изучить устройство ПЗС-камеры и выбора пленки для фотографирования.

Обнаружение и детектирование электронов

Электронномикрскопические изображения и дифракционные картины, являются по сути двумерным распределением плотности электронов, которая получается, при рассеивании электронов тонким образцом. Мы обнаруживаем и отображаем их по-разному, в зависимости от того, какой режим работы мы используем ПЭМ или СПЭМ. В традиционных ПЭМ, изображения и дифракционная картина статичны, т.к. пучок электронов зафиксирован, и мы можем легко спроэцировать их на экран просмотра внизу колонны микроскопа. ПЭМ изображения это аналоговые изображения распределения плотности электронов в плоскости изображения объективной линзы. Мы не можем управлять изображением или его контрастом каким либо образом в промежутке, когда электроны вылетают из плоскости изображения и проецируются на экран просмотра.

Аналоговые сигналы детектированных электронов в режиме СПЭМ обычно оцифровываются и визуализируются с помощью электроннолучевой трубки (ЭЛТ). Цифровые сигналы могут, естественно, анализироваться компьютерным способом.

В стандартном режиме ПЭМ для регистрации изображения и дифракционной картины в настоящее время все чаще используются ПЗС-камеры (ПЗС-прибор с зарядовой связью), которые позволяют видеть и анализировать изображение «in situ».

Для сравнения свойств детектирующих и записывающих устройств обычно используется понятие «квантовой эффективности детектирования» или КЭД. Если детектор линейный, то КЭД определяется как:

где S/N отношение сигнал/шум для выходящего или входящего сигнала. Таким образом, идеальный детектор имеет КЭД равный 1, а все практически используемые детекторы имеют КЭД <1.

Для описания того как мы видим электроны используется несколько различных терминов. Так как наши глаза не могут непосредственно увидеть электроны, мы используем для этого являние катодолюминесценции (КЛ), чтобы обеспечить взаимодействие между электронами и наши глаза. Любая система отображения электроннов, которые мы видим, опирается на процесс катодолюминесценции в некоторой точке. КЛ процесс преобразует энергию электронов (катодных лучей) в энергию испускаемого видимого свет (люминесценция). В результате, любой электронный экран излучает свет пропорционально интенсивности электронов, падающих на него.

Люминесцентный экран

Люминесцентный экран в ПЭМ покрыт ZnS, который испускает свет с длиной волны около 450 нм. ZnS, как правило, легирован (доппирован) для того, чтобы испускать зеленый свет близкий по длине волны к 550 нм, поэтому можно увидеть экраны с различными оттенками зеленого цвета, который является наиболее расслабляющим для глаз. Пока достаточное количество света излучается, основным требованием к экрану заключается в том, что размер частиц ZnS должен быть достаточно мал, чтобы глаза не могли разрешить отдельных зерен. Это означает, что размер частиц должен быть меньше 100 мкм (хотя можно увидеть размер частиц, если смотреть на экран через вспомогательный бинокль фокусировки). Типичные покрытия экрана сделаны из ZnS с размером частиц около 50 мкм, хотя они могут быть и 10 мкм для экранов высокого разрешения.

Сечение неупругого взаимодействия (и, следовательно, интенсивность излучения большинства сигналов, в том числе КЛ) уменьшается с ростом энергии пучка. Таким образом, следует ожидать, что интенсивность света уменьшается при использовании более высоких ускоряющих напряжений, но это компенсируется увеличением яркости пушки. В некоторых ВВЭМ малый экран фокусировки сделан из тяжелых металлов, таких как Pt, для повышения обратного рассеяния и увеличения яркости экрана, конечно, это рассеяние будет расширять объем в котором свет генерируется и приведет к размытию изображения. На самом деле большинство ПЭМ имеют очень похожие экраны. Помимо катодолюминесценции другие сигналы также генерируются на люминисцентном экране, такие как рентгеновские лучи. Для защиты наших глаз от этого излучения применяется свинцовистое стекло, толщина которого тщательно подобрана таки образом, чтобы уменьшить поток прошедшего излучения до уровня или ниже уровня фонового излучения. В ВВЭМ толщина стекла может составлять до нескольких десятков миллиметров и, неизменно, оптические возможности передачи деградируют с увеличением толщины стекла.

Детекторы электронов

Сущетвует несколько альтернатив для люминесцентных экранов для детектрования электронов. Эти и другие детекторы электронов играют важную роль в СПЭМ и АЭМ (а также в СЭМ). Они на самом деле важны для формирования изображения в СПЭМ. Такие детекторы делятся на два вида: полупроводниковые (Si p-n переход), детекторы и сцинтилляционныt ФЭУ системы.

Полупроводниковые детекторы

Полупроводниковой детектор, схематически показанный на рисунке 1, является легированным монокристаллом Si. Si превращается в электронно-чувствительный детектор путем создания р-п перехода под поверхностью Si одним из двух способов. В одном типе детектора, переход создается путем легирования Si (например, методом ионной имплантации n-типа примесных атомов в p-типа Si или наоборот). Это легирование изменяет равновесную концентрацию носителей заряда и создает область в p-n переходе, свободную от большинства носителей, которую мы называем «обедненной областью». Проводящий металлический слой напыленный на обе поверхности обеспечивает омический контакт. Альтернативный тип детектора называют поверхностно барьерным детектором (или диод Шоттки), и изготовливают его путем напыления тонкого слоя золота на поверхность высокоомного n-Si, или напыления Al на p Si. Этот поверхностный слой действует как электрический контакт, а также создает обедненный слой и p-n переход внутри Si.

Когда мы помещаем любой из этих детекторов под пучок электронов с высокой энергией, большая часть энергии пучка передается электронам валентной зоны в Si, которые возбуждаясь переходят в зону проводимости, тем самым создавая пары электрон-дырка. Наиболее эффективный способ отделить электроны и дырки является приложение внешнего обратного смещения на детектор, то есть, приложение отрицательного смещения на стороне p-перехода и положительного смещения на стороне n-перехода. На практике, однако, при энергиях пучка типичных для ПЭМ, создается так много электрон-дырочных пар, что внешнее смещение обычно не является необходимым, и внутренние смещение p-n перехода достаточно для разделения электронов и дырок. Поскольку подвижность электронов и дырок в Si довольно высока, то время сбора бльшинства носителей с площади порядка 1 мм²составляет порядка нескольких наносекунд. Таким образом, полупроводниковый детектор имеет хороший отклик на электрона. Конечным результатом является то, что сигнал от входящих электронов преобразуется в ток во внешней цепи между поверхностными контактами, как показано на поверхностно-барьерном детекторе на рисунке 1.

Поскольку для образования пары электрон-дырка при комнатной температуре в Si требуется энергия порядка 3.6 эВ, то теоретически 100-кэВ электрон может произвести порядка 28000 электронов. Таким образом, мы получаем максимальное усиление детектора равно по порядку величины 3•10⁴, но на практике существуют потери электронов из-за их поглощения в слое металлического контакта и рекомбинации электронов и дырок в приповерхностных слоях Si (в области, называемой мертвый слой), и мы фактически получаем усиление порядка 2•10⁴.

Такие полупроводниковые детекторы эффективно раюотают на сбор и усиление электронных сигналов. Однако, они имеют большую емкость, поэтому не обладают высокой чувствительностью к быстрым изменениям в интенсивности сигнала. Такие изменения могут происходить во время быстрого процесса сканирования СПЭМ изображений. Иными словами, данные детекторы имеет узкую полосу пропускания (обычно 100 кГц), это не очень хорошее свойство для детектора, который предназначен для детектирования широкого диапазона сигналов. Емкость может быть снижена за счет уменьшения площади детектора, но в этом случае уменьшится отношение сигнал-шум, что в конечном итоге приведет к существенному снижению качества СПЭМ изображений.

Полупроводниковые детекторы имеют ряд преимуществ:

они легки в изготовлении

они дешевы,соответственно их легко заменить

они могут иметь любую форму, главное чтобы они оставались плоскими.

Это последнее преимущество делает их идеальными для размещения в ПЭМ столика для образца и колонны. Например, можно сделать полупроводниковый детектор кольцевой формы, так, что основного пучок электронов будет проходить через отверстие в нем, а рассеянные электроны могут быть эффективно детектированны. Таким образом, мы получаем темнопольный детектор (детектор рассеянных электронов). Можно также изготовить детекторы, которые делятся на две половины или квадранты и каждый сегмент изолирован друг от друга. Эти детекторы очень полезны для различения направленных сигналов, например от магнитных образцов.

Существует также ряд недостатков полупроводниковых детекторов:

Они имеют большой темновой ток (ток регистрирующийся при отсутствии падающего на детектор сигнала). Этот темный ток возникает от термической активации электрон-дырочных пар, или от света, падающего на детектор без покрытия. Поскольку детекторы в ПЭМ всегда имеюи омический металлический контакт, то проблема со светом минимальна, потому что свет не может пройти сквозь металлическую пленку. Тепловая активация может быть сведена к минимуму путем охлаждения детектора до температуры жидкого азота. Однако, данный шаг нецелесообразен, охлаждение детектора до температуры жидкого азота приведет к осаждению на нем паров масла и загрязнению, поэтому данный вид детекторов не охлаждают и проблема с шумом из-за термической активации остается.

из-за шумов, которые являются неотъемлемой частью полупроводникового детектора, его КЭД довольно низок при низкой интенсивности сигнала, и увеличивается почти до единицы при высокой интенсивности сигнала.

электронный пучок может повредить датчик, особенно в микроскопах с ускоряющим наряжением 300-400 кВ. В этих условиях, легированные p-nдетекторы менее чувствительны, чем поверхностно-барьерные детекторы, потому что обедненный слой находится глубже в Si.

они не чувствительны к низкоэнергетическим электронам, таким как вторичные электроны.

Несмотря на эти недостатки, оба типа Si детекторов являются гораздо более надежными, чем альтернативные сцинтиляционные, которые будут описаны ниже.

Сцинтиллятор-ФЭУ детекторы / ТВ-камеры

Сцинтиллятор испускает видимый свет при ударе электронов из-за того же процесса, катодолюминисценции, которое происходит в люминесцентных экранах. Пока мы смотрим на статическое ПЭМ изображение, мы хотим, чтобы флуоресцентный экран продолжать излучать свет в течение некоторого промежутка времени, после того, как электроны попали на него, в этом случае мы используем сцинтиллятор с длинной задержкой. Если мы хотим выявить с помощью сцинтиллятора быстрые изменения сигнала, как это происходит в СПЭМ, то нам необходимо, чтобы излучение света быстро затухало. В этом случае, мы не используем сцинтилляционные детекторы на основе ZnS. Наиболее подходящими материалами для детектировния быстро изменяющихся сигналов, являются итриево-алюминиевый гранат (YAG) и различные легированные пластмассы и стекла. Эти материалы имеют времена затухания порядка наносекунд, а не микросекунд необходимых для ZnS. Как только входящий электронный сигнал преобразуется в видимый свет, свет от сцинтиллятора усиливается фотоэлектронным умножителем (ФЭУ), прикрепленным к сцинтиллятору через световод. Рисунок 2 показывает схему сцинтиллятор-ФЭУ детектора для детектирования вторичных электронов в ПЭМ, но конструкция используемая для обнаружения прямо рассеянных электронов в СПЕМ практически идентична.

Сцинтилляторы, которые мы используем в СПЭМ или СЭМ часто покрыты 100-нм толстым слоем Al, чтобы отразить любой свет, генерируемый в микроскопе и остановить его от входа в ФЭУ, где он бы добавил шум к полузному сигналу. Если датчик находится рядом с предметным столиком в микроскопе, этот свет может испускаться самим образцом, если он обладает катодолюминесцентцией, или это может быть свет, от термоэлектронного источника, отраженный от полированной поверхности образца.

Преимущества системы сцинтиллятор-ФЭУ:

система обладает очень высоким коэффициентом усиления. Коэффициент усиления для всей системы детектора порядка 10ⁿ, в зависимости от количества (n) электродов (часто называемых динодами) в ФЭУ. Для некоторых коммерческих сцинтилляторов типичные значения КЭД близки к 0.9.

уровень шума в сцинтилляторах мал по сравнению с полупроводниковыми детекторами, а пропускная способность сцинтиллятора находится в диапазоне МГц. В результате, изображения с низкой интенсивность легко могут быть отражены на экране.

Недостатки системы сцинтиллятор-ФЭУ:

сцинтиллятор не так надежен, как полупроводниковый детектор, являясь даже более чувствительным к радиационному воздйствию, особенно после длительного воздействия электронного пучка.

комбинация сцинтиллятор-ФЭУ также существенно более дорога и громоздка по сравнению с полупроводниковыми детекторами и, следовательно, она не помещается в предметный столик ПЭМ. Достаточно проблематично изготавить конфигурацию из нескольких детекторов. Тем не менее, полимерным сцинтиляторам может быть придана форма, дающаяя большой угол сбора.

Эффективность преобразования энергии у сцинтилляторов также довольно низкая (около 2% -20%) по сравнению с полупроводниковыми детекторами и, как правило, мы только получаем около 4000 фотонов на один исходный 100-кэВ электрон, что примерно в 7 раз меньше, чем для полупроводниковых детекторов. Такая низкая эффективность компенсируются усилением в ФЭУ.

В целом, сцинтиллятор-ФЭУ детекторы предпочтительнее, чем полупроводниковые детекторы для наиболее общего электронного обнаружения в ПЭМ/СПЭМ системах. Тем не менее, необходимо позаботиться о том, чтобы минимизировать любые высокие интенсивности пучков, которые могут повредить детектор и снизить его эффективность. Поэтому, необходимо быть болле осторожным при работе со сцинтилляционными детекторами.

ПЗС-камеры

Электронные технологии для записи изображений и спектров стремительно приближается к более традиционным аналоговым методам. ПЗС-камеры становятся нормой для записи в режиме реального времени записи изображений и дифракционных картин.

ПЗС устройства состоящие из «металл-диэлектрик-кремний», которые хранят заряд порожденный светом или электронным пучком. ПЗС массивы состоят из нескольких милионнов пикселей, которые являются индивидуальными конденсаторами электрически изолироваными друг от друга путем создания потенциальных ям под каждой ячейкой ПЗС, поэтому они могут накапливать заряд пропорционально интенсивности падающего излучения, как показано на рисунке 3. Наибольшая ПЗС матрица в настоящий момент имеет размер гигапикселя (10⁹). Но так, как такие системы являются очень дорогими, они, как правило, разработаны для использования в крупных астрономических телескопах для обнаружения очень слабых источников света.

Максимальный размер ПЗС матриц в настоящее время доступных для использования в ПЭМ 16 мегапикселей, но этот размер будет увеличиваться со временем. Индивидуальная ячейка в настоящее время может быть равна до 6 мкм, хотя более типичный размер находится в диапазоне 10-15 мкм. Для того, чтобы создать картину, мы должны считать значения из ПЗС матрицы. Мы делаем это путем изменения потенциала прикладываемого для передачи заряда последовательно от каждой потенциальной ямы вдоль линии в матрице на выходной усилитель, как показано на рисунке 3В. С хорошо сконструированными электродами, может быть достигнута 99,999% эффективность переноса заряда. После того как все ячейки пусты массив может быть заполнен заново. Это так называемый "полнокадровый" дизайн является простым и надежным и дает самое высокое разрешение и высокая плотность пикселей.

Вместо последовательного считывания полнокадровой ПЗС-матрицы, можно также иметь ПЗС-матрицы с покадровым переносом, в которых весь кадр передается в соседние массивы для хранения, оставляя основной массив свободным для сбора нового потока сигнала. Этот метод позволяет сократить время набора кадра, и, следовательно, производить более быстрый захват изображения, но он гораздо более сложный и, так как большая часть устройства связана с хранением, то ПЗС имеет низкое разрешение и гораздо более высокую стоимость. Типичное время набора кадра, необходимое для записи ПЭМ изображения достаточно большое, поэтому высокоскоростная передача кадров обычно не требуется.

Время чтения ПЗС зависит от размера изображения и конкретной технологии, используемой для считывания сигнала. Сверхвысокоскоростные ПЗС-камеры могут снимать 105 кадров/сек, но такие высокие скорости не являются необходимыми в стандартном ПЭМ. Очевидно, что чем дольше время набора кадра, тем больше изображение восприимчиво к внешним вибрациям, дрейфу, и т.д.;

ПЗС-детекторы имеют ряд преимуществ:

при охлаждении, они имеют очень низкий уровень шума и хорошую КЭД (> 0.5) даже при низком уровне входного сигнала.

Они имеют высокий динамический диапазон, что делает их идеальными для записи дифракционных картин, которые могут охватывать огромный диапазон интенсивности.

они имеют линейную зависимость на изменения входного сигнала и показывают довольно равномерный отклик от многих пикселей.

Есть некоторые недостатки ПЗС-матриц, не последним из которых является их стоимость, но наблюдается тенденция к ее уменьшению. Тем не менее, "размывание", которое происходит, когда слишком большой сигнал заполняет пиксель и сигнал переполнения в окружающих пикселях, могут быть проблемой. Эта проблема может быть решена по существу путем создания антиразмывания или структур переполнения стока внутри устройства. Кроме этих незначительных факторов ясно, что, в конце концов, ПЗС-матрицы, или другие электронные технологии, в конечном счете будут записывать и хранить все ПЭМ изображения, дифракционные картины и спектры.

Назовите основные типы детекторов электронов в ПЭМ
Опишите процесс получения фотографий изображения образца на пленку
Опишите устройство и принцип работы ПЗС-камер
Назовите достоинства и недостатки ПЗС камер

Ознакомиться с теоретическим материалом к работе и Правилами техники безопасности
Включить ПЭМ
Установить образец в держатель образца
Пометить держатель с образцом в микроскоп
Настроить микроскоп для получения высококачественного изображения объекта
Получить светлопольное изображение образца
Получить дифракционную картину из выбранной области
Получить темнопольное изображение образца
Получить фотографии светлопольного, темнопольного изображения и картину дифракции из выбранной области, на ПЗС-камеру и на пленку
Выключить ПЭМ
Оформить отчет по работе

Какие детекторы электронов используются в ПЭМ?
В каких режимах, какие детекторы используются?
Как происходит процесс фотографирования на пленку?
Сравнение фотографирования на пленку и на ПЗС-камеру?