Лабораторная работа №5. Получение STEM изображения, коррекция астигматизма. Получение светлопольного и темнопольного изображения в STEM режиме

• | Печать |

Цель работы: ознакомиться с работой просвечивающего электронного микроскопа в сканирующем режиме (СПЭМ). Научиться получать качественное изображение в СПЭМ режиме, устранение астигматизма.

Для формирования изображения в СПЭМ режиме используется тонкий зонд и оптическая система объективной линзы немного сложнее, чем в случае традиционной ПЭМ. Ключевой особенностью является то, что в процессе сканирования не должно меняться направление сканирующего пучка (в отличие от СЭМ, где сканирующий луч просто поворачивается вокруг точки над образцом). Если направление падающего пучка изменяется, то процессы рассеяния электронов (в частности, дифракция) будут меняться, так как луч пересекает образец под разными углами. Таким образом, интерпретация контрастности изображения будет достаточно сложна.

Как показано на рисунке 1, мы достигаем параллельности падения лучей, используя две пары отклоняющих катушек для вращения луча в передней фокальной плоскости верхнего полюснуго наконечника (С3) объективной линзы. Благодаря включению линзы C3, все электроны, выходящие из центра вращения остаются параллельными оптической оси, и изображение кроссовера линзы C1 формируется в плоскости образца. Теперь, если объективная линза симметрична, а нижний полюсный наконечник объективной линзы также сильно возбужден, то стационарная дифракционная картина формируется в задней фокальной плоскости (эта картина не двигается, несмотря на то, что луч сканирует поверхность, поскольку она сопряжена с передней фокальной плоскостью, как показано на рисунке 2). Если мы остановим пучок, перестав сканировать, то мы будем иметь картину дифракции в сходящемся пучке в задней фокальной плоскости, и мы можем проецировать ее на экран компьютера ПЭМ. Сначала давайте обсудим, как формироуется СПЭМ изображение.

Одно, потенциально наибольшее преимущество для СПЭМ является то, что, как и в СЭМ, мы не используем линзы для формирования изображения. Таким образом, дефекты в линзах, ответственных за формирование изображения,. не влияют на разрешение изображения, которое ограничивается только размером пучка. Хроматические аберрации, которые могут серьезно ограничить разрешение ПЭМ изображения, отсутствуют в СПЭМ изображениях. Это большое преимущество, если вы имеете дело с толстыми образцами.

Светлопольное СПЭМ изображение

Формирование изображения в сканирующем режиме в корне отличается от формирования изображения для ПЭМ, работающей со статическим пучком. В ПЭМ, мы выбираем часть электронов, выходящих из области образца и проецируем их распределение на экран. Принцип формирования изображения при сканировании показан на рисунке 3. Мы сканируем пучком по образцу, с помощью управлением наклоном пучка катушками сканирования; такие же катушки используются для синхронного сканирования дисплея компьютера электронным пучком. Детектор электронов действует как интерфейс между электронами, приходящими от образца и изображением на экране дисплея. Поскольку для создания изображения на экране компьютера, сканирования может содержать до 2048 линий сканирования, то весь процесс создания СПЭМ изображений гораздо медленнее, чем обычных ПЭМ изображений.

Основной принцип этого процесса точно такой же, как и в любых дургих приборах основанных на сканировании образца, таких как СЭМ или СТМ (сканирующая туннельная микроскопия). Необходимо помнить, что для формирования светлопоьного ПЭМ изображения, мы помещаем диафрагму в плоскости где образуется дифракционная картина и позволяем пройти через нее в систему формирования изображения, только электронам прямого пучка. В режиме СПЭМ мы используем электронный детектор, точно так же, как диафрагму в обычном ПЭМ режиме: мы позволяем попасть в детектор только тем электронам, в которых хотим сформировать изображение. Таким образом, мы вставляем детектор светлого поля (полупроводниковый или сцинтиллятор-ФЭУ) на оптическую ось микроскопа и он отбирает только электроны прямого пучка, независимо от того, в каком месте луч сканирует образец, как показано на рисунке 4.A. Таким образом, изменения сигнала прямого пучка проходят от детектора через систему усиление для модуляции сигнала на дисплее компьютера, и таким образом, создается светлопольное изображение, как и показано на рисунке 4.D.

Этот детектор в ПЭМ мы физически не можем в заднюю фокальную плоскость объективной линзы, чтобы сформировать СПЭМ изображение, потому что он будет мешать апертурной диафрагме объективной линзы. Поэтому, данный детектор обычно помещается в сопряженную плоскость к стационарной дифракционной картине (рис. 4.B). Поэтому, когда вы формируете СПЭМ изображение в микрскопе, вы работаете на ПЭМ в режиме дифракции и вставьте детектор в камеру просмотра ПЭМ, выше или ниже (в этом случае вы поднимаете) флуорисцентного экрана. Стационарная дифракционная картина попадает на детектор и сигнал поступает на дисплей.

Темнопольный СПЭМ изображения

Подход при получении темнопольных СПЭМ изображений аналогичен обычному ПЭМ. Мы формируем темнопольное изображение, используя любые или все из рассеянных электронов, а не электроны прямого пучка. Необходимо помнить, что в ПЭМ мы наклоняем падающий пучок, таким образом, чтобы рассеянные электроны, из которых мы хотим сформировать изображение, двигались по оптической оси и попадали в апертурную диафрагму объективной линзы. В СПЭМ, мы делаем это несколько иначе. Это сделать с помощью наклона и центрирования дифракционной картины или также можно перемещать диафрагму C2. Первое предпочтительнее, так как смещение диафрагмы уводит пучок с оптической оси и разюстирует систему освещения.

Кольцевой детектор темного поля

Вместо того чтобы использовать детектор светлого поля, для получения темнопольных изображений, мы обычно используем кольцевой детектор, который окружает детектор светлого поля, и все рассеянные электроны попадают на этот детектор. Этот процесс называется получение кольцевого темнопольного (КТП) изображения и он имеет определенные преимущества, зависящие от механизма образования контраста в образце. Как показано на рисунке 4.A, детектор КТП находится на оптической оси и имеет отверстие в середине, внутри которого находится детектор светлого поля. Полученное изображение КТП в этом простом примере (рис. 4.C) является дополнением к светлопольному изображению(рис. 4D).

Также существует другой кольцевой детектор, который находится вокруг КТП детектора и собирает электроны, рассеянные на еще большие углы, получая так называемые большеугловые КТП (или Z-контраст) изображения, в которых макисмально выражено рассеяние Резерфорда, а эффект дифракционного контраста сглажен.

Так же эта идея может быть развита дальше и можно изготавливать детекторы любого размера или формы. Например, мы можно создать детектор, в котором кольцо разделено на две половинки или четыре квадранта и электрически изолироанные друг от друга. Тогда мы можем формировать различные изображения из электронов, которые падают на различные части детектора.

Увеличение в СПЭМ

Все СПЭМ изображения, которые мы только что описали появляются на экране компьютера с каим-либо увеличением, которое контролируется размером сканируемого участка на образце, а не линзами ПЭМ. Это фундаментальное различие между растровым и статическим изображениями. Так как изображения полученные сканированием не увеличивается линзами, то на них не влияют аберрации линз системы формирования изображения. Однако, на них влияют аберраций, от которых зависит размер самого зонда, т.е. аберации системы освещения. Поэтому СПЭМ изображения могут быть улучшены путем введения корректоров аберраций в осветительную систему.

Если область сканирования на образце составляет 10 мм х 10 мм, а результирующее изображение отображается на экране компьютера, с площадью 100 мм х 100 мм, то увеличение изображения составит x10 раз. Если размер сканирования уменьшается до 1 мм, увеличение на том же экране x100 раз, и так далее, вплоть до увеличений свыше x107, которые являются обыкновенными в специализированных СПЭМ. Как и в ПЭМ, нам необходимо калибровать увеличения в СПЭМ и длину камеры, которую мы используем для получения изображений.

1. В чем отличие СПЕМ режима от традиционного ПЭМ режима работы микроскопа?
2. В чем отличие в формировании изображения в СПЭМ и ПЭМ режимах?
3. Какие линзы работают и как в СПЭМ режиме?
4. Какие детекторы используются в СПЭМ?
5.Для чего нужен СПЭМ режим, его ограничения и разрешение?

Ознакомиться с теоретическим материалом к работе и Правилами техники безопасности
Включить ПЭМ
Установить образец
Получение высококачественного светлопольного изображения ПЭМ
Переход в режим СПЭМ, выбор условий съемки
Получение светлопольного СПЭМ изображения
Получения темнопольного изображения СПЭМ
Получение Роншиграммы и коррекция астигматизма по Роншиграмме
Извлечение образца
Выключение ПЭМ
Составление отчета по работе

Опишите схему хода лучей при работе в СПЭМ.
Опишите порядок действий при получении светлопольного СПЭМ изображения.
Какие аберрации вносят наибольший вклад в разрешение СПЭМ изображений?
Для чего используется СПЭМ режим в просвечивающей микроскопии?