8.1 Вакуум в ПЭМ
Как уже говорилось, электроны сильно рассеиваются атомами, что и обуславливает различные методы в ПЭМ, а также необходимость приготовления тонких образцов. Сильное рассеяние происходит и в газах, и мы не можем передать когерентный, контролируемый электронный пучок очень далеко по воздуху, поэтому все электронные микроскопы работают под вакуумом. В дополнение к возможности электронного пучка проходить вдоль колонны ПЕМ нее рассеиваясь, вакуум также играет важную роль в поддержании чистой поверхности образца. Загрязнение образца, таких продуктами разложения углеводородов или водяными парами может быть проблемой во многих аспектах ПЭМ. Вообще, чем лучше вакуум, тем меньше загрязнений, но это относится к парциальному давлению загрязняющих веществ, а не к абсолютному давлению в колонне, которое наиболее важно. К счастью, вакуумные системы в большинстве ПЭМ на сегодняшний день являются достаточно чистыми, полностью автоматизированными и их эксплуатация является достаточно понятной для пользователя. Несмотря на это, необходимо иметь некоторое представление о вакууме и о том, как его контролировать, поэтому, далее будут описаны принципы вакуумных систем и насосов.
Прежде всего, несколько слов о единицах измерения остаточного давления газов, которое является мерой вакуума в системе. В системе СИ давление измеряется в Паскалях (Па), существуют так же другие внесистемные единицы измерения мм.рт.ст. и Бар. С ними можно столкнуться в текстах по ПЭМ и справочниках производителей, так что необходимо знать как можно преобразовать одни единицы в другие.
Так как мы имеем дело с очень низкими давлениями, и цифры, характеризующие эти давления довольно малы, но для описания очень низких давлений мы будем использовать термин «высокий вакуум». Мы разделяем вакуум на предварительный, низкий, высокий и сверхвысокий. Форвакуумный насос дает давление от 100 до 0.1 Па – предварительный вакуум; 0.1-10-4 Па называется низким вакуумом, а 10-4-10-7 Па высоким вакуумом. Если давление меньше 10-7 Па то такое состояние называется сверхвысоким вакуумом. Эти значения являются достаточно приблизительными, а не стандартно определенными. Типичный современный ПЭМ имеет давление внутри колонны 1.3×10-5 Па (10-7 мм.рт.ст.), которое находится в диапазоне высокого вакуума. Сверхвысоковакуумные ПЭМ работают при давлениях ниже 10-7 Па, а давление в области пушки для ПЭМ с катодами полевой эмиссии составляет около 10-9 Па (10-11 мм.рт.ст.). Для того, чтобы пучок электронов внутри ПЭМ не рассеивался значительно молекулами воздуха, в колонне должно поддерживаться давление менее 0.1 Па. Такое давление достижимо с помощью простых механических (форвакуумных) насосов, но есть веские причины работать при гораздо более низких давлениях (более высоком вакууме) для создания и поддержания которого необходима более сложная и дорогая аппаратура.
1 мм.рт.ст = 130 Па
1 Па = 7.5×10-3 мм.рт.ст
1 Бар - атмосферное давление (760 мм.рт.ст) и эквивалентно 105 Па
100-0.1 Па (~1 - 10-3 мм.рт.ст) - предварительный вакуум.
0.1-10-4 Па (~10-3 - 10-6 мм.рт.ст) низкий вакуум.
10-4 – 10-7 Па (~10-6 – 10-9 мм.рт.ст) высокий вакуум.
<10-7 Па (<10-9 мм.рт.ст) сверхвысокий вакуум.
Как правило, для создания предварительного вакуума используется один тип насосов, после создания предварительного вакуума включается другой тип насосов, который создает уже высокий вакуум. ПЭМ должен постоянно находится в вакууме, если только он не находится на ремонте или обслуживании. Если вам необходимо получить доступ к внутренней части колонны для замены образца, источника электронов, или фотопластинки, вы делаете это через систему шлюзов, которые можно откачивать отдельно. Есть много различных видов насосов, используемых в ПЭМ, и вам часто приходится делать выбор при покупке микроскопа. Как и большинство вещей, вы получаете то, за что вы платите, и чистые системы сверхвысокого вакуума стоят очень дорого. Мы можем разделить насосы на форвакуумные насосы, высоковакуумные/сверхвысоковакуумные насосы, которые будут обсуждены ниже.