9.3.1 Дифракция из выбранной области
Как вы можно видеть на рис 9.12А, дифракционная картина содержит электроны от всей площади образца, освещаемой пучком. Прямой луч часто имеет настолько высокую интенсивность, что это может повредить экран ПЭМ или ПЗС-камеру, если мы используем ее для просмотра. Поэтому, при выполнении основных операций в ПЭМ, мы выбираем определенную область образца, вносящую свой вклад в дифракционную картину, и снижаем интенсивность прямого пучка в дифракционной картине на экране. Если вы посмотрите на рисунок 9.12А, есть два способа уменьшения освещенной области образца, вносящей вклад в дифракционную картину.
сделать более тонкий пучок
вставить апертуру над образцом, которая позволит достичь образца только электронам, проходящим через нее
Первый вариант заключается в задействовании С2 и/или С3 линзы для формирования сходящегося пучка на образце. Данный подход используется при формирования дифракции в сходящемся пучке. Сходимость пучка разрушает его параллельность, и четкие дифракционные пятна размываются в диски. Если мы хотим получить дифракционную картину в параллельном пучке электронов, стандартным способом реализовать этого, является использование селекторной диафрагмы. Однако мы не можем вставить диафрагму в плоскость образца объективной линзы. Но если поместить диафрагму в плоскость сопряженную с образцом, т. е. в одном из плоскостей изображения линз проекционной системы, то она создаст виртуальную диафрагму в плоскости образца. Эта операция называется дифракцией из выбранной области (рис. 9.12.А).
Сопряженная плоскость, которую мы выбираем является плоскостью изображения объективной линзы. Как показано на рисунке 9.13, мы получаем дифракцию из выделенной области, вставляя селекторную апертуру в плоскости изображения объективной линзы и центрируя эту апертуру относительно оптической оси в середине экрана ПЭМ.
Последовательность операций № 4 Получение дифракции из выбранной области
выберите режим изображения, таким образом чтобы вы могли видеть изображение вашего тонкого образца на экране ПЭМ.
Разведите пучок путем недофокусировки C2 линзы.
Убедитесь, что апертурная диафрагма объективной линзы выдвинута из колонны. Контрастность изображения образца будет плохой, и будет трудно сфокусироваться.
Вставьте селекторную диафрагму. Стоит начать с выбора самой крупной из доступных диафрагм, чтобы легко найти апертуру на экране ПЭМ (количество апертур может варьироваться от 3 до 5 в зависимости от конкретного изготовителя).
Если при введении селекторной апертуры экран гаснет и вы ничего не видите, диафрагма, которую вы выбрали не находится точно на оси, и необходимо снизить увеличение изображения, пока вы не увидите отверстие и переместите его центр на оптическую ось.
Рисунок 9.13 Схема хода лучей, показывающая формирование дифракции из выбранной области: введение диафрагмы в плоскости изображения объективной линзы ведет к получению виртуальной диафрагмы в плоскости образца. Только электроны попавшие внутрь виртуальной диафрагмы на входе у поверхности образца будут будут вносить вклад в дифракционную картину в системе формирования изображения. Все остальные электроны (пунктирные линии) попадут в селекторную диафрагму.
Если освещенная область изображения не ограничивается, при введении диафрагмы, то вы находитесь на слишком высоком увеличении, и его необходимо уменьшить до тех пор, пока вы не сможете увидеть изображение этой диафрагмы на экране ПЭМ.
Переместите образец, если это необходимо, чтобы убедиться, что интересующая вас область видна через апертуру.
Необходимо сфокусировать селекторную диафрагму, регулируя настройки промежуточной линзы, которая сопряжена с изображение образца, которое мы фокусируем с помощью объективной линзы.
Переключитесь в режим дифракции, и картина дифракции из выбранной области появится на экране.
Сфокусируйте картину дифракции из выбранной области с помощью ручек фокусировки дифракции, так чтобы дифракционные пятна стали острыми. Также расфокусировка (недофокусировка) C2 может помочь на данном этапе.
Если вам необходимо уменьшить область, с которой получается дифракционная картина, просто выберете меньшую по размеру диафрагму.
В этих условиях, когда селекторная диафрагма введена, а апертурная диафрагма объективной линзы удалена, все электроны, которые падают на образец за пределами области, определенной виртуальной диафрагмой, попадут на реальную селекторную диафрагму, когда они будут проходить плоскость изображения объективной линзы. Такие электроны, таким образом, будет исключены и не дадут вклад в картину дифракции, проецируемую на экран ПЭМ. На практике мы не можем сделать апертуру меньше ~10 мкм, и виртуальная апертура, уменьшенная в плоскости образца примерно в 25 раз, дает минимальный размер области для получения дифракции ~0.4 мкм – что не всегда достаточно, особенно в случае изучения наноматериалов.
По аналогии с рентгеновским дифрактометром, мы можем ввести расстояние называемое «длиной камеры» (L). Мы считаем, что эта длина является расстоянием до плоскости экрана (или детектора) от того места где образуется картина дифракции. Для работы мы выбираем значения L такие, чтобы расстояния между пятна или кольцами на картине дифракции были легко различимы на экране ПЭМ или на записывающем устройстве. Это увеличение может быть изменено путем изменений работы промежуточных линз.
Стоит отметить, что при работе с к/о линзами, калибровка «длины камеры» L может быть проблемой, потому что изменение фокуса конденсорных линз, изменяет дифракционный кроссовер и, если вы фокусируете картину дифракции из выбранной области с помощью промежуточной линзы, то вы изменяете L.