9.6.1 Калибровка увеличения

• | Печать |

Для калибровки увеличения используются стандартные образцы. Наиболее распространенными образцами, которые мы используем, являются тонкие углеродные пленки копии оптических дифракционных решеток с известным расстоянием, как показано на рисунке 9.22.A. Типичная линейная плотность линий в реплике 2160/мм (расстояние между линиями равно 0.463 мм определяется с ошибкой, которая зависит от того, какое количество линий вы можете измерить). Реплика решетки позволяет делать калибровку до увеличения примерно х200000. Свыше этого увеличения, отдельные интервалы между линиями больше поля записи изображения на микроскопе. Для этих увеличений мы можем использовать, в качестве стандартных образцов, небольшие сферы из латекса (50-100 нм в диаметре), однако они чувствительны к воздействию пучка и дают усадку при бомбардировке электронами. При самых высоких увеличениях, в качестве стандартных образцов могут быть использованы изображения с фазовым контрастом, кристаллов с известным межплоскостным расстоянием, например плоскости 0002 в структуре графита (0.344 нм) или 111 в Si. В данном случае, мы калибруем увеличение по известной периодичности в кристалле; однако, при получении таких фазово-контрастных изображений следует тщательно записывать дефокусировку объективной линзы и толщину образца, т.е. параметры необходимые для правильной интерпретации фазово-контрастных изображений структуры.

Последовательность операций № 9:

Поместите стандартный калибровочный образец в ПЭМ и установите держатель на эуцентрической высоте.

Убедитесь, что освещение параллельно и аппретурная диафрагма объективной линзы отцентрирована относительно центра дифракционной картины.

Переключитесь в режим изображения, а затем сфокусируйте светлопольное изображение.

Запишите изображение реплики дифракционной решетки на всех увеличениях, не забывая, проверить фокусировку после каждого изменения увеличения.

Рассчитайте экспериментальное увеличение изображения зная истинное расстояние на объекте.

Рисунок 9.22.B показывает классическую калибровку для просвечивающего электронного микроскопа.

Необходимо калибровать увеличения из-за того, что что система формирования изображений в ПЭМ не дает стабильных и воспроизводимых значений силы линзы. Сила линз будет меняться из-за изменения температуры окружающей среды (например, если в комнате несколько человек), из-за эффективности системы охлаждения линз и магнитного гистерезиса линз. Поэтому, если вы хотите сделать точные измерения на ваших ПЭМ изображениях, вам необходимо выполнить калибровку непосредственно перед получением изображении и их измерением. В частности, вы должны свести к минимуму гистерезис линз всегда приближаясь к фокусу изображения последовательно от перефокусированного или недофокусированногго и/или изменяя полярность линзы несколько раз, прежде чем, наконец, прийти точно в фокус. Кроме того, вы должны помнить, что могут встречаться бочкообразные или подушкообразные искажения изображений при очень низких увеличениях (<5000х).

Помните, что область образца, которую вы изучаете, должна быть точно на нужной высоте в колонне. В связи с ошибками в увеличении, ПЭМ не самый лучший инструмент для измерений абсолютных размеров частиц, и т.д. Однако, относительные измерения легко сделать с достаточной точностью (± 5%), если вы обратите внимание на меры предосторожности, которые только что были прописаны. Без калибровки, цифровая индикация, дает точность в значении увеличения не лучше ±10%, и поэтому неразумно ставить увеличение с точностью, лучше 10%.

Вы можете использовать такую же процедуру для калибровки СПЭМ увеличений несмотря на то, что увеличение цифровых СПЭМ изображений, в принципе, легко вычисляется по силе катушек сканирования. Увеличение изображения отличается от цифровой индикации микроскопа из-за изменений в объективной линзе. В таблице 9.1 показана разница между типичными значениями цифровой индикации увеличения в самом микроскопе для СПЭМ режима и экспериментально определенные увеличения с использованием реплики дифракционной решеткой.

Таблица 9.1 Калибровка увеличения в СПЭМ режиме для микроскопа с ускоряющим напряжением 120 кВ