9.6.2 Калибровка длины камеры

Как уже упоминалось, мы описываем увеличение дифракционной картины с помощью длины камеры (L), термином, который возник из рентгеновских дифракционных камер, которые работают без линз (т.к. сфокусировать рентгеновские лучи очень трудно). В таких камерах, увеличение становится больше при перемещение записывающей пленки дальше от образца.

Концепция длины камеры может быть применена в ПЭМ как показано на рисунке 9.23. Этот рисунок представляет собой систему формирования изображения, но нарисованный без линз.

Длина камеры является расчетной величиной, а не физическим расстоянием. Если электроны рассеиваются на угол 2θ в образце, то расстояние между прямым и дифрагированным пучком, измеренное на экране (R) определяется длиной камеры L:

(9.1)

Рисунок 9.23 Расстояние R между прямым лучом и рассеянным (таким, как дифракция света или радиус кольца дифрагированной интенсивности) связано с длиной камеры, L. Повышение увеличения соответствует эффективному увеличению L, хотя на практике это осуществляется линзами.


Из соотношения Вульфа-Брегга мы знаем, что λ/d=2sinθ~2θ, тогда можно записать:

(9.2)

Величина λL является постоянной при данных условиях и называется постоянной прибора и часто обозначается как C.

Последовательность операций № 10

Для калибровки увеличения дифракционной картины, нам необходимо записать дифракционные картины от образца с известными расстояниями между атомами в кристалле (r), такими как тонкие пленки поликристаллического Au или Al, которые дают кольцевые электронограммы (см. Рисунок 2.11).

  • Убедитесь, что ваш образец находится на эуцентрической плоскости и светлопольное изображение находится в фокусе.

  • Вставьте селекторную диафрагму и перейдите в режим дифракции.

  • Образец должен освещаться параллельным пучком, так что дифракционные пятна или кольца фокусировались с наименьшим размером. Если картина не сфокусированна, то сфокусируйте ее с помощью управления первой промежуточной линзой (фокус дифракции). Следует быть осторожным, если у вас есть к/о линза, так как изменение условий освещения (например, попытка сделать лучи более параллельными) будет менять фокус дифракционной картины. Если вы изменяете остроту пиков путем изменения дифракционной фокусировки, длина камеры тоже будет меняться.

  • Т.к. мы знаем, параметры решетки металла, мы можем измерить радиус кольца R на фотопленке или дисплее компьютера для любой отражающей плоскости.

  • Поскольку длина волны λ нам известна, мы можем легко определить L из уравнения 9.2.

    • Типичные значения калибровки длины камеры для 120 кВ ПЭМ приведены в таблице 9.2. Длина камеры в СПЭМ режиме может отличаться от ПЭМ, т.к. настройки объективной линзы могут не совпадать, и это зависит от устройства вашего микроскопа.

    Стоит объяснить более подробно влияние к/о линзы на калибровку картины дифракции из выбранной области. В к/о линзах, как показано на рисунке 9.5, пучок может падать на образец как расходящимся так и сходящимся. Однако, за исключением случая, если ваш пучок параллелен, фокус вашей дифракционной картины будет меняться при изменении угла освещения. В этом случае, настройки линз отвечающих за дифракцию, в точке фокуса вашей дифракционной картины будет отличаться для различных условий освещения. Таким образом, L будет изменяться (почти на 15%) в зависимости от угла схождения/расхождения пучка. Для того, чтобы обеспечить такую же L, вы должны выбрать одинаковые условия и использовать их для каждой калибруемой картины дифракции. Есть несколько способов сделать это:

  • Установить возбуждения линз, отвечающих за дифракцию, одинаковые для всех дифракционных картин и фокусировать дифракционные картины с помощью C2 линзы.

  • фокусировать дифракицонные картины по изображению края апертуры объективной линзы (особенно, если задняя фокальная плоскость объективной линзы и апертурная диафрагма лежат в одной плоскости).

  • Перейти к максимальному значению С2 линзы, сфокусировать дифракционную картину, и использовать C1 линзу для регулировки яркости дифракционной картины.


    • Таблица 9.2 Сравнение экспериментально измеренных длин камер с цифровой индикацией микроскопа для 120 кВ

    Настройка длины камеры

    Длина камеры , цифровая индикация микроскопа

    (мм)

    Измеренная длина камеры, (мм)

    Постоянная прибора ,

    (мм·Å)

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    8

    9

    10

    150

    210

    290

    400

    575

    800

    1150

    1600

    2300

    3200

    270

    283

    365

    482

    546

    779

    1084

    1530

    2180

    3411

    9.04

    9.47

    12.22

    16.14

    18.28

    26.08

    36.29

    51.22

    72.99

    114.20