9.6.3 Разворот изображения относительно дифракционной картины
При изучении кристаллических материалов необходимо определять угол разворота между одним и тем же направлением в изображении образца и его дифракционной картине. При фиксированной длине камеры, дифракционная картина всегда появляется на экране в фиксированном положении. Но если вы записывает изображение при различных увеличениях, изображение будет поворачиваться на угол ϕ по отношению к фиксированной дифракционной картине. (В некоторых ПЭМ этот поворот компенсируется путем добавления компенсирующей проекционной линзы, и, в данном случае, всегда есть фиксированный разворот (в идеале 0°) между одним направлением, как для изображения, так и для дифракционной картины).
Последовательность операций № 11
Для определения разворота, наиболее просто использовать образец оксида молибдена MoO3, т.к. он образует тонкие, асимметричные кристаллы известным направлением длинной грани, параллельной направлению 001 в кристалле.
Необходимо убедиться, что образец находится в фокусе и на эуцентрической плоскости.
Вставьте селекторную диафрагму и убедитесь, что она находится в фокусе (с помощью промежуточных линз) и совпадает с плоскостью изображения.
Переключитесь в режим дифракции в параллельном пучке и настройте фокус дифракционной картины, чтобы дифракционные максимумы были резкими.
Получите двойную экспозицию - дифракционной картины и изображения, как показано на рисунке 9.24.A.
Повторите эти же действия для всех увеличений и постройте калибровочную кривую изменения угла ϕ, как показано на рисунке 9.24.B.
То же самое можно сделать при различных значениях длин камеры L, которые вносят систематические изменения в ϕ. По этой причине, мы рекомендуем вам получать все ваши картины дифракции на стандартных значениях длин камеры L; как правило оптимальными длинами являются 500-1000 мм.
Рисунок 9.24 (A) Изображение с двойной экспозицией показывающее наложение изображения MoO3 кристалла на дифракционную картину от того же кристалла, определяющую угол разворота ϕ. (B) Калибровка угла разворота дает угол ϕ между эквивалентными направлениями в изображении и дифракционной картине, как функцию увеличения. Калибровка предполагает постоянную длину камеры.
Еще один осложняющим фактором является то, что, при увеличении изображения, управление линзами ПЭМ может выключить или включить, одну из линз системы формирования изображения. При включении или выключении линз, может вноситься 180° инверсия в изображение. Это можно увидеть, если вы внимательно смотрите на изображение при изменении увеличения. Эта инверсия должна быть включена в калибровку разворота, в противном случае ошибка 180° будет внесена в определении направления в изображении. Один из способов увидеть, имеет ли изображение 180° инверсию, посмотреть на дифракционную картину и слегка расфокусировать ее, чтобы можно было увидеть в прямом пучке светлопольное изображение с очень низким увеличением. 180° инверсия хорошо видна, как показано на рисунке 9.25.
Рисунок 9.25 Расфокусированным прямого пучка в DP от-MoO3 по сравнению с изображением BF, показывая, как определить, является ли 1808 инверсией или нет. Если изображение образца внутри расширенного изображения пучка вращается по отношению к изображению на экране, как и в (С) и (D), то 1808 инверсии необходимо определить правильный угол между направлениями в DP и направления в изображении. В (А) и (Б), не вращение происходит между DP и BF изображения.
Как уже отмечалось, некоторые производители настраивают свои линзы так ,чтобы скомпенсировать разворот, при этом сохраняя постоянным угол разворота между дифракционной картины и изображением при всех увеличениях. Кроме того, в СПЭМ режиме, так как линзы системы формирования изображения не задействованы для увеличения, есть фиксированный угол между изображением и дифракционной картиной.