Лекция 3. Структура растрового электронного микроскопа (РЭМ)

| Печать |

Структура лекции

Основные узлы растрового электронного микроскопа
Электромагнитные пушки
Электромагнитные линзы
Аберрации: хроматические, сферические, астигматизм. Стигматоры
Диафрагмы
Электронный зонд
Вакуумные системы
Камеры образцов. Шлюзование. Столики, подставки и держатели образцов

3.1 ОСНОВНЫЕ УЗЛЫ РАСТРОВОГО ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА

Составляющими РЭМ являются электронно-оптическая колонна, вакуумная система и система управления микроскопом (рисунок 28). Электронно-оптическая колонна, находящаяся перед образцом, служит для формирования электронного пучка и управления его параметрами: диаметром, током и расходимостью. Траектории электронов почти параллельны (расходимость 0,5 градуса), они фокусируются в область размером от нескольких нанометров до нескольких микрометров. Расстояние между оптическими элементами системы строго постоянно. Исключение составляет расстояние от образца до последней линзы, называемое рабочим (WD), его можно изменять.

Электронно-оптическая колонна включает в себя электромагнитную пушку и две или более электромагнитные линзы, которые формируют пучок и определяют путь движения электронов вдоль колонны до образца. Вся колонная находится под высоким вакуумом (от 10-4 Па и выше, в зависимости от конструкции) для предотвращения рассеивания электронов в сформированном пучке. Типичная схема электронно-оптической колонны РЭМ приведена на рисунке 29.

3.2 ЭЛЕКТРОМАГНИТНЫЕ ПУШКИ

Электромагнитная пушка генерирует поток электронов, ускоренных до энергий от 0,1 до 30 кэВ. Диаметр пучка после вольфрамового катода слишком велик для получения изображения с высоким пространственным разрешением, поэтому электромагнитные линзы сжимают и фокусируют пучок в маленькую точку на поверхности образца. Средний размер диаметра пучка (зонда) на поверхности образца зависит от многих факторов (типа электронной пушки, силы и количества электромагнитных линз и т.д.) и составляет величину менее 10 нм. Однако в результате взаимодействия падающих электронов с образцом размер области взаимодействия увеличивается до порядка 1 мкм, в которой и генерируются различные сигналы, формирующие изображение на экране монитора.

Существует ряд параметров, характеризующих электронную пушку: ток эмиссии электронов (общее количество электронов, выходящее из кроссовера), ток пучка (величина тока эмиссии прошедшая через отверстие цилиндр Венельта в оптическую колонну), яркость, время жизни, размер источника электронов, стабильность и др. (рисунок 30)

Рисунок 28 – Составляющие РЭМ JEOL JSM 6610

Рисунок 29 – Типичная схема электронно-оптической колонны РЭМ

Рисунок 30 – Параметры различных вариантов электронных пушек

Классическая конструкция электронной пушки – триод (рисунок 31), использующий термоэлектронную эмиссию (испускание электронов нагретыми телами), представляет собой нагретую вольфрамовую нить. Диаметр V-образной вольфрамовой нити 0,1 мм для локализации эмиссии электронов с заостренного конца. Под воздействием проходящего тока нить нагревается до примерно 2700-2800 К и испускает электроны.

Ток эмиссии регулируется с помощью цилиндра Венельта, окружающего нить накала, а анод ускоряет пучок электронов до заданного потенциала. На цилиндр Венельта подается напряжение смещения от -200 до -300 В по отношению к катоду. Электроны отклоняются силой, нормальной к эквипотенциальным поверхностям, и выталкиваются из зоны отрицательного потенциала цилиндра Венельта.

Таким образом, первая часть пушки соответствует сильной собирающей линзе, а ускоряющая зона вокруг анода с диафрагмой – рассеивающей линзе. Электроны эмитируются с каждой точки кончика нити и характеризуются максвелловским распределением по скоростям. Исходящие из различных точек катода элементарные пучки скрещиваются и образуют сечение с минимальной площадью – кроссовер. Поскольку пучок электронов исходит из каждой точки кроссовера, то кроссовер удобно рассматривать как мнимый источник электронов.

Рисунок 31 - Классическая конструкция электронной пушки – триод

Зависимость тока зонда от тока накала нити нелинейна. Выше некоторого значения тока накала ток зонда начинает быстро расти, достигая насыщения(рисунок 32). Положение точки насыщения определяется и выставляется при юстировке прибора. Увеличение тока накала выше этого значения приводит лишь к сокращению срока службы нити катода и нестабильности тока пучка. В дальнейшем электроны проходят через анод и попадают под действие электромагнитных линз.

Разобранный вариант термокатода представлен на рисунке 33.

Рисунок 32 – Зависимость тока зонда от тока накала катода

Катод из гексаборида лантана (LaB₆) (рисунок 34) имеет значительно меньшую работу выхода электронов, чем обычный W, поэтому обладает более высокой плотностью тока (на порядок примерно) при более низкой температуре катода (1900 К). Катоды из гексаборида лантана спекают в виде небольших стержней длиной до 2 см. Во избежание загрязнения вакуум в области такой пушки должен быть на порядок выше, чем у обычной. Срок службы таких катодов больше, чем у обычных, порядка 500 часов, диаметр зонда 10-20 мкм.

У термоионных катодов низкая яркость, большой размер источника электронов, отсюда низкое пространственное разрешение, относительно малое время жизни. Этих минусов лишены катоды, работа которых основана на явлении полевой эмиссии (FE)(рисунок 35). Электроны вырываются сильным электромагнитным полем с очень тонкого кончика - порядка 10 нм. Под действием этого поля острие излучает электроны в вакуум благодаря туннельному эффекту (холодная эмиссия).

Эти катоды работают при комнатной температуре. Дают высокое пространственное разрешение, сопоставимое с диаметром кончика катода. Обладают высокой яркостью, но требует к себе еще большего вакуума.

Плюсы и минусы исследуемых катодов сведены в список:

W катод простой и недорогой.

LaB₆ катод дает большую яркость чем W катод (примерно в 10 раз), но стоит дороже и требует повышенного вакуума

FE дает большую яркость, чем катод с термоэлектронной эмиссией.

FE создает более монохроматичный и тонкий пучок электронов (улучшает пространственное разрешение).

Рисунок 33 - Составные части катодного узла современного РЭМ: катод с вольфрамовой нитью(а) и цилиндр Венельта (б)

У FE рабочая температура намного ниже, чем у катода с термоэлектронной эмиссией

FE требует значительно более высокого вакуума и более дорогой.

Рисунок 34 - Катод из гексаборида лантана: электронное изображение (а) и схема его крепления (б)

Рисунок 35 – Катоды, работающие на эффекте полевой эмиссии (а – крепление монокристалла W покрытого ZnO, б – электронное изображение кончика катода)

3.3 ЭЛЕКТРОМАГНИТНЫЕ ЛИНЗЫ

Электромагнитные линзы служат как для уменьшения диаметра пучка электронов, вышедших из кроссовера (мнимого источника электронов), так и для фокусировки пучка электронов на поверхности исследуемого образца. Уменьшение диаметра пучка может быть от 20 мкм до 10 нм для катода из W (в этом случае оно х5000), либо от 100 нм до 2-3 нм для катодов с полевой эмиссией (х50). Электроны фокусируются полями электромагнитных линз в силу их малых аберрации в отличие от просто электростатических линз.

Как же происходит электромагнитная фокусировка пучка электронов? Фокусировка потока электронов осуществляется магнитным полем, имеющим осевую симметрию. Оно создается электромагнитной катушкой, которая представляет собой соленоид (рисунок 36).

Рисунок 36 – Электромагнитная линза – соленоид (а) и схема воздействия электромагнитного поля обмоток катушки на пучок электронов (б)

Линзы бывают конденсорные (для сужения диаметра пучка электронов) и объективные (для фокусировки пучка электронов на образце и дополнительного сужения его диаметра) (рисунок 37).

Форма линз обусловлена наличием свободного места в колонне микроскопа, положением стигматоров (подробнее – ниже по тексту) и ограничивающих пучок отверстий - апертур. Внутри конденсорной линзы находится полюсный наконечник (рисунок 38), где и сосредотачивается электромагнитное поле линзы (электроны силой Лоренца прижимаются к оптической оси колонны). Объективная линза несколько ассиметрична: ограничивает магнитное поле вблизи образца для сбора вторичных электронов, размещение детектора отраженных электронов, могут размещаться внутри линзы отклоняющие катушки и стигматоры.

Рисунок 37 – Основные типы электромагнитных линз: конденсорная (а) и объективная (б)

Рисунок 38 – Расположение полюсного наконечника в конденсорной линзе

3.4 АБЕРРАЦИИ: ХРОМАТИЧЕСКИЕ, СФЕРИЧЕСКИЕ, АСТИГМАТИЗМ. СТИГМАТОРЫ.

Оптические системы неидеальны, поэтому в них возникают ошибки или погрешности изображения, называемые аберрациями. Они являются главными «врагами» линз.

Сферическая аберрация связана с тем, что внешняя часть широкого пучка излучения фокусируется сильнее, чем осевая (ближе к линзе). Вызвана радиальной неоднородностью магнитного поля линзы. Она уменьшается с уменьшением фокального расстояния объективной линзы и применением апертурной диафрагмы объективной линзы меньшего диаметра (рисунок 39).

Рисунок 39 – Проявление сферической аберрации

Хроматическая аберрация связана с разбросом электронов по энергиям вследствие нестабильности ускоряющего напряжения и тепловой энергии изучаемых источником электронов. Достаточно велика при работе с низкими ускоряющими напряжениями (рисунок 40). При увеличении ускоряющего напряжения, длина волны электронов уменьшается, электроны фокусируются раньше.

Рисунок 40 – Проявление хроматической аберрации

Астигматизм связан с несовершенством линз (их локальной неоднородностью) или наличием мелких загрязнений на внутренних поверхностях деталей электронной колонны (рисунок 41). Он проявляется как в расфокусировке мелких объектов, так и в искажении их изображения.

Стигматор корректирует магнитное поле линзы, восстанавливая его симметрию. Он расположен в объективной линзе. Стигматор может быть 4-х полюсным и 8-полюсным (рисунок 42). Принцип регулировки: находят 2 положения хорошей фокусировки в двух взаимно перпендикулярных плоскостях, отмечая при этом те направления регулировки, при которых обеспечивается получение четкого изображения. Устанавливают фокусировку между этими положениями и, используя стигматор, стремятся улучшить качество изображения (регулируя ручками по осям X и Y). Повторяют эту операцию при большем увеличении.

Рисунок 41 – Устранение астигматизма в оптической системе микроскопа

3.5 ДИАФРАГМЫ

Диафрагмы (апертуры) пропускают только узкие пучки, в т.ч., сфокусированные, отсекая сильно рассеянные, что позволяет улучшить четкость изображения. Диафрагма представляет собой тонкий диск или пластину, изготовленные из платины или молибдена, с отверстием для прохождения через него пучка электронов (рисунок 43).

Диафрагма конденсорной линзы служит для отсечения внешних зон исходного пучка электронов (отсекает боковые пучки).

Рисунок 42 – 4х и 8-ми полюсные стигматоры (а) и реальное изображение стигматора (б)

Рисунок 43 – Диафрагма объективной линзы (пластина с 3 отверстиями)

Диафрагма объективной линзы ограничивает диаметр пучка и тем самым позволяет контролировать сферическую аберрацию. Для высокого пространственного разрешения выбирается маленькая апертура, однако, при больше апертуре получается больший диаметр пучка и больший ток. Она расположена перед сканирующими катушками.

Основное требование к апертурам – чистота. Частички грязи заряжаются и приводят к астигматизму.

Типичный разброс по размерам отверстий апертур объективной линзы 10-100 мкм.

Назначение диафрагмы каждого размера приведено в таблице 2.

Таблица 2 – Размеры диафрагм объективной линзы и их назначение

Тип	Диаметр апертуры, мкм	Назначение
3	100	При использовании большого тока пучка, исследование химического состава с помощью ВДС
2	30	Наблюдение, исследование химического состава с помощью ЭДС
1	20	Работа при высоких увеличениях
0	Нет	Обслуживание микроскопа

3.6 ЭЛЕКТРОННЫЙ ЗОНД

Основными параметрами электронного зонда (пучка) являются (рисунок 44):

диаметр пучка – d_p

Ток пучка - i_p

Расходимость пучка - α_p

Использованное для формирования зонда ускоряющее напряжение - V_o

Рисунок 44 – Электронный зонд и его параметры

Исходя из поставленной исследователем задачи (пространственное разрешение, глубина фокуса, качество картинки (отношение сигнал/шум), время анализа) подбираются параметры пучка.

3.7 ВАКУУМНЫЕ СИСТЕМЫ

Для предотвращения рассеяния пучка электронов на молекулах воздуха колонна микроскопа находится под высоким вакуумом, создаваемым ротационным и диффузионным насосами.

Работа ротационного насоса ос¬нована на всасывании откачиваемого газа при периодичном увеличении объёма рабочей камеры и выталкивании газа на выход при уменьшении этого объё¬ма и сжатии газа до давлений, доста¬точных для открывания выпускных клапанов (рисунок 45).

Рисунок 45 – Схема ротационного насоса

В диффузионном насосе (рисунок 46) пары разогретого масла, поднимаясь к верней части насоса, увлекают за собой молекулы воздуха, под тяжестью которых они опускаются на дно насоса и переходят в распределительный баллон. Вакуум в колонне достигает 10^-3-10^-4 Па.

Рисунок 46 – Схема диффузионного насоса

3.8 КАМЕРЫ ОБРАЗЦОВ. ШЛЮЗОВАНИЕ. СТОЛИКИ, ПОДСТАВКИ И ДЕРЖАТЕЛИ ОБРАЗЦОВ.

Образцы для исследования крепятся на держателе образца различными способами (с помощью проводящего скотча, с помощью подставок для образцов, с помощью проводящего лака и т.д.). Держатель с образцами устанавливается через шлюз на предметный столик (рисунок 47) в камеру образцов (рисунок 48). Столик у микроскопа может быть моторизованный и немоторизованный, эвцентричный, допускать перемещение в 3х направлениях, наклон от -10 до+90 градусов, вращение вокруг оси на угол от 0 до 360 градусов.

Рисунок 47 – Схема столика образцов

Рисунок 48 – Камера образцов