Особенности проведения качественного рентгеновского микроанализа
а) Для идентификации следует использовать только статистически достоверные пики. Минимальная величина пика должна превышать утроенное значение среднеквадратичного отклонения фон в месте, соответствующем положения фона. Высоту пика можно визуально оценить на экране, измеряя статистический разброс фона на каждой стороне пика. Высота пика должна быть по крайне мере в 3 раза больше его ширины. Если из–за статистических флуктуаций счета трудно решить, имеется пика на фоне или нет, следует накопить более число импульсов в спектр.
Таблица 4 – Соотношение интенсивностей линий в сериях
б) Для исполнения п.а можно использовать бОльшую скорость счета. Но увеличение скорости счета снижает пространственное разрешение либо появление других артефактов. С другой стороны, мертвое время должно быть менее 30%.
в) Спектрометр следует калибровать, чтобы положение пиков находилось в пределах 10эВ от табулированных значений. Из–за дрейфа усилителя калибровка часто смещается.
г) Для обеспечения соответствующего перенапряжения, необходимого для возбуждения рентгеновских линий в диапазоне 1–10кэВ, следует использовать электронный пучок с энергией 15–30кэВ. Разумный компромисс– 20кэВ. При низкой энергии р.и. разделение пиков и предельное разрешение спектрометра будут ограничивать идентификацию элементов только 1 пиком.
д) При идентификации элемента следует отметить все рентгеновские линии в возможных возбуждаемых сериях, особенно линии с низкой интенсивностью, что позволит избежать дальнейшей неправильной идентификации этих слабых линий. Также следует отмечать появляющиеся пики потерь, суммарные пики, «паразитные» и др.
е) Идентификацию, как правило, начинают с высокоэнергетичной части спектра, где линий серий лучше разделяются. Проверяют вначале К – серию, потом L и M.
ж) Перекрытие пиков должно проверяться исследователем в пределах 100эВ от пика, представляющего интерес. Элементы с возможными наложениями приведены в таблице 5.
Таблица 5 – Возможное перекрытие пиков
