Последовательность количественного микроанализа
Получить изображение исследуемой области, выбрав необходимые параметры микроскопа для оптимальной скорости счета:
- ускоряющее напряжение (5–10кВ для легких элементов, 10–20кВ для тяжелых),
- размер пятна SS (величина тока зонда, обеспечивающая достаточную скорость счета – не менее 2000–3000 имп/c),
- рабочее расстояние WD (расстояние от полюсного наконечника объективной линзы до образца, перемещая положение столика по высоте, добиваемся расположение образца в фокусе при рекомендуемом рабочем расстоянии для данного типа детектора),
- наклон образца и расположение детектора (при наличии моторизованного столика и системы Управления Микроскопом эти данные считываются программой автоматически)
Провести количественную оптимизацию (на полученные рабочие параметры системы) на эталоне (на основании спектра высокого качества вычисляются и сохраняются в системе данные о токе зонда и усилении спектрометра).
Установить подходящие
Живое время накопления спектра (время, в течение которого система учитывает импульсы в спектр, оно больше настоящего на величину мертвого времени, оно должно обеспечивать набор не менее 250 000 имп. в суммарном спектре, обычно 100 сек.)
Время обработки (время, потраченное на снижение шумов в процессе обработки сигнала, 1– 6, чем меньше время обработки, тем больше шум)
- Накопление спектра (примерно 100 сек.)
- Подтверждение элементов
- Количественный анализ спектра
- Анализ химического состава в точке
Навигатор содержит следующие логические шаги в анализе участка образца:
Ввод информации о проекте (рисунок 54)
Рисунок 54 – Окно ввода информации об образце
Ввод информации об образце(рисунок 55)
Рисунок 55 – Окно ввода информации об образце
Настройка тока зонда для оптимальной скорости счета/мертвого времени (рисунок 56). Вкладка позволяет проверить возможность получения достоверных результатов микроанализа (достижение минимальной скорости счета, правильную идентификацию составляющих сплава) без выбора места анализа.
Проведение количественной оптимизации. Положение пиков на спектре зависит от температуры окружающей среды, тока зонда микроскопа и усиления спектрометра. При изменении этих параметров положение пиков смещается, что вносит погрешности при количественном анализе состава образца. При помощи измерения положения одного известного пика на спектре (для образца известного состава) система может быть оптимизирована для определения положений всех других пиков для данного режима работы (рисунок 57).
Получение снимка во вторичных или отраженных электронах в выбранном участке анализа (после проведения количественной оптимизации на режим работы микроскопа) (рисунок 58)
Рисунок 56– Окно настройки тока зонда
Рисунок 57 – Окно проведения количественной оптимизации
Рисунок 58 – Окно получения снимков во вторичных или отраженных электронах
