Лекция 6. Рентгеноспектральный микроанализ в РЭМ. Программа INCA Energy

Содержание


Описание программы INCA Energy

Система INCA (ИНКА) компании Oxford Instruments –платформа электронно–зондового микроанализа для растровых и электронных микроскопов. Она включает в себя следующие элементы:

  • Персональный компьютер с ПО INCA Energy
  • Модули «x–stream» и «mics»
  • X–stream – микроаналитический процессор получения и анализа спектра
  • Mics– система захвата изображения
  • Энегодисперсионный детектор X–MAX

Программное обеспечение INCA Energy построена на основе навигаторов, которые проводят оператора через последовательность необходимых шагов. Каждый шаг навигаторов предоставляет отдельный экран, содержащий все необходимые инструменты анализа.

Программное обеспечение включает в себя основные навигаторы (рисунок 53):

Анализатор – Качественный и количественный анализ химического состава

Point & ID – Автоматизация управления электронным зондом и анализ с привязкой к изображению

Картирование – SmartMap– анализ пространственного распределения элементов

Рисунок 53 – Основные навигаторы системы INCA Energy

Кроме того существуют дополнительные программы модули в зависимости от типа поставленных задач.


Последовательность количественного микроанализа

Получить изображение исследуемой области, выбрав необходимые параметры микроскопа для оптимальной скорости счета:

  • ускоряющее напряжение (5–10кВ для легких элементов, 10–20кВ для тяжелых),
  • размер пятна SS (величина тока зонда, обеспечивающая достаточную скорость счета – не менее 2000–3000 имп/c),
  • рабочее расстояние WD (расстояние от полюсного наконечника объективной линзы до образца, перемещая положение столика по высоте, добиваемся расположение образца в фокусе при рекомендуемом рабочем расстоянии для данного типа детектора),
  • наклон образца и расположение детектора (при наличии моторизованного столика и системы Управления Микроскопом эти данные считываются программой автоматически)

Провести количественную оптимизацию (на полученные рабочие параметры системы) на эталоне (на основании спектра высокого качества вычисляются и сохраняются в системе данные о токе зонда и усилении спектрометра).

Установить подходящие

Живое время накопления спектра (время, в течение которого система учитывает импульсы в спектр, оно больше настоящего на величину мертвого времени, оно должно обеспечивать набор не менее 250 000 имп. в суммарном спектре, обычно 100 сек.)

Время обработки (время, потраченное на снижение шумов в процессе обработки сигнала, 1– 6, чем меньше время обработки, тем больше шум)

  • Накопление спектра (примерно 100 сек.)
  • Подтверждение элементов
  • Количественный анализ спектра
  • Анализ химического состава в точке

Навигатор содержит следующие логические шаги в анализе участка образца:

Ввод информации о проекте (рисунок 54)

Рисунок 54 – Окно ввода информации об образце

Ввод информации об образце(рисунок 55)

Рисунок 55 – Окно ввода информации об образце

Настройка тока зонда для оптимальной скорости счета/мертвого времени (рисунок 56). Вкладка позволяет проверить возможность получения достоверных результатов микроанализа (достижение минимальной скорости счета, правильную идентификацию составляющих сплава) без выбора места анализа.

Проведение количественной оптимизации. Положение пиков на спектре зависит от температуры окружающей среды, тока зонда микроскопа и усиления спектрометра. При изменении этих параметров положение пиков смещается, что вносит погрешности при количественном анализе состава образца. При помощи измерения положения одного известного пика на спектре (для образца известного состава) система может быть оптимизирована для определения положений всех других пиков для данного режима работы (рисунок 57).

Получение снимка во вторичных или отраженных электронах в выбранном участке анализа (после проведения количественной оптимизации на режим работы микроскопа) (рисунок 58)

Рисунок 56– Окно настройки тока зонда

Рисунок 57 – Окно проведения количественной оптимизации

Рисунок 58 – Окно получения снимков во вторичных или отраженных электронах


Обработка спектра: моделирование и вычитание фона, деконволюция пиков

Набор рентгеновских спектров в выбранных участках на растровом снимке (рисунок 59). Программа AutoID автоматически определяет пики в спектре и элементы в образце. По мере набора спектра результаты автоматической идентификации непрерывно обновляются и уточняются. Обработка спектра происходит в автоматическом режиме и включает следующие шаги:

Вклады медленно меняющегося фона (непрерывного рентгеновского излучения) и шума вычитаются из спектра математическим фильтрованием.

Производится деконволюция (разделение) близко расположенных пиков (методом наименьших квадратов)

Отфильтрованные эталонные профили подгоняются к спектру образца по методу наименьших квадратов, из спектра выделяются пики чистых элементов.

Кажущаяся концентрация вычисляется из соотношения интенсивностей фильтрованного эталонного профиля, подогнанного к спектру образца.

Производится коррекция на поглощение (рентгеновское излучение по мере выхода из образца на пути к детектору испытывает взаимодействие с различными элементами в образце, уменьшаясь при этом)

Производится поправка на атомный номер (эффективность генерации характеристического рентгеновского излучения зависит от среднего атомного номера, связанного с глубиной проникновения электронов и их обратным рассеянием)

Опция «Линии и Сетки» позволяет автоматически получить спектры в точках регулярно распределенных вдоль линии или по сетке с произвольным шагом.

Рисунок 59 – Окно набора рентгеновских спектров в выбранных участках анализа

Проверка найденных элементов с возможностью уточнения автоматически идентифицированных элементов. При этом используются маркеры элементов для уточнения позиции и высоты спектральных пиков. Путем сравнения формы реального спектра с наложением реконструированного спектра контролируется идентификация элементов в случае сложных перекрытий спектральных линий (рисунок 60).

На основе идентифицированных на предыдущем этапе элементов автоматически рассчитываются их количественные содержания (рисунок 61). Возможны различные варианты представления результатов:

  • cуммарные результаты
  • результаты по каждому спектру
  • гистограммы и диаграммы.

Рисунок 60 – Окно проверки найденных элементов

Рисунок 61 – Окно, содержащее количественное содержание найденных элементов в пробе

Формирование отчета (рисунок 62) . Программное обеспечение позволяет использовать как стандартные шаблоны отчетов, так и редактировать или создавать новые.

Рисунок 62 – Окно формирования отчета об исследовании


Картирование и построение профилей состава

Навигатор содержит следующие логические шаги в построение профилей состава и карт распределения элементов:

  1. Ввод информации о проекте
  2. Ввод информации об образце
  3. Получение снимка во вторичных или отраженных электронах в выбранном участке анализа
  4. Выбор участка для рентгеновского картирования (рисунок 63) или профиля (рисунок 64) для изучения распределения интенсивностей. Получение спектра.

Рисунок 63 –Окно выбора участка для картирования

Рисунок 64 – Окно выбора участка для построения профилей состава

В процессе картирования (рисунок 65) по площади возможен произвольный выбор элемента, аналитической линии, ширины окна, любое число элементов, возможность математических операций между картами, например, вычитание фона.

В процессе получения профиля (рисунок 66) возможен произвольный выбор элемента, аналитической линии, ширины окна, любое число элементов, возможность математических операций между картами, например, вычитание фона.

Рисунок 65 – Окно процесса картирования

Рисунок 66 –Окно процесса построения профилей состава