Лекция 7. Рентгеноспектральный микроанализ в РЭМ. Подпрограмма AztecEnergy (EDS)

Содержание


Описание программы AztecEnergy(EDS)

Программа AztecEnergy(EDS) имеет универсальный и гибкий пользовательский интерфейс (рисунок 67). Интерфейс программы представляет собой рабочую область, расположенную в центральной части экрана. На боковой панели в правой части экрана показываются общие сведения о проекте, уменьшенное изображение участков анализа и примечания текущего этапа. В верхней части окна программы имеется строка меню.

Рисунок 67 – пользовательский интерфейс AztecEnergy(EDS)

Программа может работать в одном из двух рабочих режимов:

  • в направляемом режиме различные функции программы организованы в виде навигаторов, которые позволяют вам последовательно и автоматически выполнять процесс анализа –от сканирования образца до составления отчёта, можно произвольно перемещаться вперёд и назад по технологической цепочке анализа;
  • в пользовательском режиме доступ ко всем приложениям программы осуществляется из одного окна. Этот режим позволяет выполнить весь объём анализов в одной рабочей области, без переключения на другие окна.

Программное обеспечение содержит ряд Навигаторов, которые проводят пользователя через весь процесс анализа.


Навигатор Анализатор

Анализатор – это приложение ЭДС,в котором не предусмотрено управление пучком и получение изображения – это осуществляется только на самом микроскопе, а не в программе AztecEnergy. Рентгеновские спектры накапливаются из тех участков образца, в которых образец в данных момент сканируется пучком микроскопа.


Навигатор Point & ID

Включает в себя следующие этапы: описание образца, сканирование изображения, накопление спектра, проверка элементов.

Описание образца - На этом шаге можно описать характеристики образца, в том числе и наличие проводящего покрытия (рисунок 68).

Сканирование изображения - Перед накоплением спектров в навигаторе Point & ID требуется вначале получить электронное изображение, т.к. этот навигатор построен вокруг изображения. На этапе Сканирования Изображения осуществляется накопление электронного Изображения (рисунок 69).

Накопление спектра и проверка элементов - На этом этапе получают спектры от текущего электронного изображения в отраженных либо вторичных электронах, проверяют правильность результатов автоматической идентификации элементов в спектре. После подтверждения эти элементы используются при составлении списка подтверждённых элементов для выполнения качественного и количественного анализа (рисунок 70).

Расчёт состава - На этом этапе можно просмотреть более подробные результаты количественного анализа (рисунок 71).


Навигатор Оптимизация - В программе предусмотрены две процедуры калибровки: Энергетическая Калибровка и Измерение Тока Зонда.

Рисунок 68 – Окно описания образца

Рисунок 69 – Окно сканирования изображения

Рисунок 70 – Окно накопления спектра и проверки элементов

Рисунок 71 – Окно расчета состава

Для проведения качественного и нормализованного количественного анализа необходимо проведение только энергетической калибровки. Однако, если вам необходимо провести точный количественный анализ с получением ненормализованных результатов, то необходимо также произвести измерение тока зонда.

Энергетическая калибровка - Проведение энергетической калибровки (рисунок 72) необходимо для точной идентификации пиков. Энергетическая калибровка измеряет сдвиг положения спектральных пиков (например, из–за изменения температуры окружающего воздуха) и разрешение системы. В случае наложения пиков, относительные размеры отдельных пиков можно рассчитать точно, только если точно известна ширина и местоположение каждого пика. Путем измерения местоположения одного известного пика можно оптимизировать систему с целью определения положения всех других пиков. Поскольку в системе используется стабильное электронное оборудование, то достаточно калибровать систему раз в несколько месяцев, при условии стабильности температуры в лаборатории. Изменение температуры окружающего воздуха на 10°C приводит к сдвигу в положение пика только на 1эВ, большинство рутинных анализов могут быть выполнены без повторной оптимизации положения пика.

Измерение тока зонда - Если необходимы более точные данные, нежели просто относительные концентрации, а также точные результаты ненормализованного количественного анализа, то необходимо произвести измерение тока зонда (рисунок 73).

Рисунок 72 – Окно Энергетической калибровки

Рисунок 73 – Окно измерения тока зонда

Любое изменение параметров микроскопа, например, изменение ускоряющего напряжения или управления линзы повлечет за собой изменение тока зонда. В этом случае перед проведением точного количественного анализа необходимо провести процедуру измерения тока зонда.

Оптимизация требует накопления высококачественного спектра соответствующего элемента, на основании которого производится расчет информации об усилении спектрометра и токе зонда.

Калибровочный элемент - Пики рентгеновского спектра содержат множество линий, поэтому для точной калибровки необходим большой пик с известными энергиями линий и интенсивностью. Поэтому рекомендуется использовать чистый элемент с линиями серии К, которые хорошо возбуждаются при используемом значении кВ. Линии с более высокой энергией возбуждаются не столь хорошо, но могут дать точную калибровку при условии, что на статистическую точность не повлияет слабое возбуждение линии. Для калибровки могут использоваться следующие чистые элементы: Si, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu и Zn. Например, если ускоряющее напряжение равно 5 кВ, то в качестве калибровочного элемента следует использовать чистый кремний (но не SiO2 или CaSiO3). Для напряжения 10 кВ, подходит чистый титан. Для ускоряющего напряжения 20 кВ можно использовать чистый кобальт. Чистый кобальт обладает хорошей стойкостью к окислению и хорошо полируется, поэтому он является оптимальным элементом для контроля тока зонда в тех случаях, когда надо получить точную ненормализованную или "абсолютную" оценку состава. Однако при напряжении ниже 15 кВ, линия кобальта К плохо поддается возбуждению, поэтому лучше выбирать другой чистый элемент. Система производит соответствующую корректировку для возможного использования следующих чистых элементов: Si, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu и Zn.

Если эталон оптимизации окислен, загрязнен или имеет грубо обработанную поверхность, то это непосредственно отразится на результатах анализа. По этой причине алюминий не включен в перечень возможных калибровочных элементов в навигаторе оптимизации


Навигатор Карта

Непосредственно после описания образца и получения электронного изображения можно приступать к накоплению данных карты (рисунок 74).

На этом этапе осуществляется накопление рентгеновских карт для всего кадра или выбранных областей образца. На картах представлено распределение всех элементов в образце. Результаты могут отображаться в виде многослойного изображения, на котором цвета всех элементов смешены друг с другом и наложены на электронное изображение или представлены в виде индивидуальных карт.

Рисунок 74 – Окно накопления рентгеновских карт


Навигатор Профиль

Непосредственно после описания образца и получения электронного изображения можно приступать к шагу накопления профиля по линии (рисунок 75).

На этом этапе вы можете получить распределение элементов по линии, определенной на электронном изображении или карте.

Рисунок 75 – Окно накопления профилей состава вдоль линии

Список литературы, использованной при подготовке курса

  1. Гоулдстейн Дж. и др. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. М.: Мир, 1984, книги 1,2.
  2. Рид С. Дж. Б Электронно-зондовый микроанализ и растровая электронная микроскопия в геологии / Москва,Техносфера, 2008. 232 стр.
  3. Scanning electron microscopy and x-ray microanalysis / Goldstein J. et al. - New York: Plenum Press, 2003
  4. Руководство пользователя Aztec User Manual / Oxford Instruments, 2012
  5. Мазалов Л.Н., Рентгеновские спектры (под ред. Борисова С.В.) ИНХ СО РАН, 2003г
  6. Руководство пользователя INCA Energy/ Oxford Instruments, 2004 г.