Программа курса по РЭМ

ПРОГРАММА
учебного курса краткосрочного повышения квалификации УНЦ Международная школа микроскопии»
«Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ»


1. Цель обучения

Обучить основам растровой электронной микроскопии и практическим навыкам работы на растровых электронных микроскопах/

2. Приобретаемые знания, умения, навыки

– знание:
теории взаимодействия электронного пучка с веществом;
устройства растрового электронного микроскопа компании;
теории формирования изображения в растровом электронном микроскопе;
теории рентгеноспектрального анализа в растровой электронной микроскопии;
методик пробоподготовки и работы с различными типами образцов.

– умение:
выполнять основные текущие технологические операции при работе на растровых электронных микроскопах;
управлять характеристиками изображения в различных режимах;
интерпретировать изображения, получаемые от различных детекторов в растровых электронных микроскопах;
проводить основные операции по обслуживанию растрового электронного микроскопа.

3. Объем дисциплины и виды учебной работы (час)

Вид учебной работы

Всего часов

Общая трудоемкость

72

Аудиторные занятия, в том числе:

44

Лекции

22

Практические занятия

18

Аттестация (в виде экзамена)

4

Самостоятельная работа

28


4. Содержание учебной дисциплины

4.1. Разделы дисциплины и виды занятий

Раздел дисциплины

Лекции

Семинары

СР

1

Общая информация о растровой электронной микроскопии (РЭМ)

7

1

10

2

Интерфейс пользователя микроскопа и получение изображений исследуемых объектов

2

6

10

3

Использование РЭМ для исследования различных материалов

3

5

2

4

Рентгеноспектральный анализ (РСА) в РЭМ

4

4

4

5

Обслуживание растрового электронного микроскопа/работа с образцами заказчика

2

6

2

6

Экзамен

4

 



4.2. Содержание лекционного курса ( 18 часов)

Раздел 1. Общая информация о растровой электронной микроскопии (РЭМ) (7 часов)

1.1. Введение электронную микроскопию. История развития. Взаимодействия электронов с веществом. Рассеяние электронов. Область взаимодействия электронов: влияние атомного номера, зависимость от энергии пучка, зависимость от угла наклона. Длина пробега электронов. Упругое рассеяние электронов. Отраженные электроны: влияние атомного номера, зависимость от энергии пучка, зависимость от угла наклона, угловое распределение, распределение по энергиям, пространственное распределение, глубина выхода. Неупругое рассеяние электронов. Вторичные электроны: влияние параметров пучка и образца. Рентгеновское излучение. Непрерывное рентгеновское излучение. Характеристическое рентгеновское излучение. Оже- электроны. Катодолюминесценция.

1.2. Колонна электронного микроскопа. Электронная пушка. Термоэлектронная эмиссия. Автоэлектронная эмиссия. Катоды. Электромагнитные линзы: конденсорная линза, объективная линза. Хроматические аберрации. Сферические аберрации. Астигматизм. Стигматоры. Диафрагмы. Электронный зонд. Генераторы развертки. Детекторы излучений. Приставки для сканирующего электронного микроскопа. Вакуумные системы. Камеры образцов. Шлюзование. Низковакуумная сканирующая электронная микроскопия.

1.3 Сканирование электронным пучком. Сканирование вдоль линии. Сканирование по площади. Контраст. Механизмы и природа формирования контрастов. Интерпретация изображений. Детекторы сигналов, их характеристики и влияние на формирование контрастов. Угол детектора по отношению к поверхности объекта. Телесный угол детектора. Эффективность преобразования детектора. Наблюдение и сохранение изображений в растровом микроскопе JSM 6610LV. Выбор типа сигналов.

1.4. Пакеты специального программного обеспечения в серийно выпускаемых сканирующих электронных микроскопах и их основные возможности (на примере ПО для JSM 6610LV).


Раздел 2. Интерфейс пользователя микроскопа и получение изображений исследуемых объектов (2 часа)

2.1. Описание пользовательского интерфейса: структура основного окна, строка меню, область иконок, область изображения (стандартное живое изображение, двойное изображение, двойное живое изображение, разделенное живое изображение, режим «гибкое окно», смешанное изображение), операционная панель (управление учетными записями, установка образца, рецепты, наблюдение).

2.2. Настройка параметров изображения: выбор типа сигналов, величины ускоряющего напряжения, размера пятна, настройка яркости и контрастности, фокусировка, выбор частоты сканирования, увеличение изображения. Перемещение поля зрения: перемещение по горизонтальным осям, перемещение в центр изображения, перемещение перетаскиванием, перемещение в вертикальной плоскости, вращение, наклон.

Раздел 3. Использование РЭМ для исследования различных материалов (3 часа)

3.1. Особенности работы с образцами из различных материалов. Преимущества и недостатки растровой электронной микроскопии в сравнении с другими методами исследования. Изучение металлических материалов и сплавов. Изучение порошков, углеродных нанотрубок, пористых объектов. Одновременное наблюдение мельчайших объектов, сильно отличающихся по размерам. Фрактографические исследования – информация о строении излома.

3.2. Пробоподготовка, нанесение покрытий, дегазация.

3.3. Работа в режиме низкого вакуума. Особенности работы с различными агрегатными состояниями исследуемых материалов. Изучение биологических объектов.

3.4. Выбор оптимальных параметров работы: влияние ускоряющего напряжения, влияние размера пятна, влияние покрытий, влияние рабочего расстояния, влияние размера апертуры, влияние наклона образца.

3.5 Специализированные пакеты для обработки результатов исследований в растровых электронных микроскопах и их основные возможности. Автоматизированная обработка изображений, включающая оценку дисперсности среднего размера, протяженности границ, формы и других параметров структуры материалов

Раздел 4. Рентгеноспектральный анализ в растровой электронной микроскопии (4 часа)

4.1. Генерация рентгеновского излучения. Понятие микрорентгеноспектрального анализа (или рентгеновского микроанализа). Спектрометрия с волновой дисперсией. Устройство рентгеновского спектрометра с волновой дисперсией. Спектрометрия с энергетической дисперсией. Устройство рентгеновского спектрометра с энергетической дисперсией.

4.2. Программное обеспечение рентгеноспектрального анализа. Пакеты специального программного обеспечения в серийно выпускаемых приставках ЭДС для микроскопов и их основные возможности (на примере INCA Energy и приставки X – MAX производителя Oxford Instruments ).

4.3. Анализ химического состава в точке, картирование, количественная оптимизация.


Раздел 5. Обслуживание растрового электронного микроскопа (2 часа)

5.1. Профилактичекие и регламентные работы.

5.2. Повседневный уход: юстировка пушки. Настройка апертурной диафрагмы, коррекция астигматизма.

5.3. Обслуживание: замена катода и чистка Венельта, замена масла, замена диафрагмы объективной линзы.

4.3. Перечень тем практических занятий (22 часа)

Наименование

Кол-во часов

1

Структура микроскопа JSM 6610LV. Запуск и остановка прибора. Установка и смена образца. Действия в чрезвычайных обстоятельствах.

1

2

Описание пользовательского интерфейса микроскопа: структура программы, окна и меню, возможности и функции

2

3

Настройка параметров изображения: выбор типа сигналов, величины ускоряющего напряжения, размера пятна, настройка яркости и контрастности, фокусировка, выбор частоты сканирования, увеличение изображения. Перемещение поля зрения: перемещение по горизонтальным осям, перемещение в центр изображения, перемещение перетаскиванием, перемещение в вертикальной плоскости, вращение, наклон.

2

4-5

Работа с образцом. Настройка яркости-контраста, фокуса-астигматизма.

2

6

Изучение металлических материалов и сплавов. Изучение порошков, углеродных нанотрубок, пористых объектов. Исследование изломов.

1

7

Работа в режиме низкого вакуума.

1

8-9

Подбор оптимальных параметров работы. Обработка результатов исследований.

3

10

Программное обеспечение INCA x-act для РСА

1

11-12

Анализ в точке, картирование, квантовая оптимизация.

3

13

Обслуживание микроскопа JSM 6610LV/работа с образцами заказчика. Предотвращение аварийных ситуаций.

6



4.4. Перечень тем семинарских занятий

Программой курса семинарские занятия не предусмотрены

4.5. Перечень тем лабораторных занятий

Лабораторные занятия данной программой не предусмотрены

5. Учебно-методическое обеспечение дисциплины

5.1. Рекомендуемая литература

1. Echlin, Patrick. Handbook of Sample Preparation for Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 2009, XII, 330p. 159 illus. in color.
2. Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis. Kluwer Academic/Plenum Publishers, 2003 – 689 p.
3. Joseph Goldstein, Dale E. Newbury, David C. Joy, Charles E. Lyman, Patrick Echlin, Eric Lifshin, Linda Sawyer, J.R. Michael. Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis: Third Edition, Springer, 2003, 689p.
4. Scanning Electron Microscopy. Edited by Viacheslav Kazmiruk. InTech, Chapters published March 09, 2012 under CC BY 3.0 license, 830 p.
5. Гоулдстейн Дж. и др. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. М.: Мир, 1984, книги 1,2

6. Материально-техническое обеспечение дисциплины (указывается специализированные лаборатории и классы, основные установки и стенды)

1. Специализированный компьютерный класс для проведения компьютерных практических занятий.
2. Растровый электронный микроскоп JEOL JSM 6610LV.

7. Методические рекомендации по организации изучения дисциплины
Обучение организуется в соответствии с настоящей программой.

8. График проведения контрольных мероприятий
На последнем занятии курса проводится аттестация по всем разделам курса в виде экзамена (4 часа).

Программа составлена в соответствии с требованиями производителя электронных микроскопов JEOL Inc. и требованиями Федеральных государственных образовательных стандартов при финансово й поддержке Министерства науки и образования РФ в рамках Федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России на 2009 – 2013 годы» (соглашение о предоставлении гранта в форме субсидии № 14.А18.21.0624 от 16 августа 2012 года.

Руководитель группы разработчиков Программы, к.т.н. С.В. Скородумов

СОГЛАСОВАНО: Директор УНЦМ Д.Г. Жуков