• | Печать |
•  E-mail

Конструктивные особенности детектора с дисперсией по энергии

Устройство детектора в деталях приведено на рисунке 22. Детектор включает в себя следующие элементы: коллиматор, ловушка ОЭ, входное окно, кристалл–анализатор, преобразователь , усилитель, многоканальный анализатор, охлаждающая система.

Коллиматор

представляет собой диафрагму с круглым или подковообразным входным отверстием. Подковообразное отверстие обеспечивает бОльшую гибкость в выборе диапазона расстояний до образца. Область образца, видимая детектором (область сбора р.и.), зависит от формы коллиматора, расстояния от детектора до образца. Коллиматор (рисунок 23) – устройство, ограничивающее попадание непрямолинейных лучей в детектор, а также ОЭ, паразитного р.и. не из мест анализа.

Рисунок 22 – Устройство детектора ЭДС

Рисунок 23 – Коллиматоры

Наличие коллиматора особенно важно для анализа легких элементов. Так на графике (рисунок 24) показано соотношение амплитуд пиков элементов для анализа с коллиматором и без коллиматора.

Рисунок 24 – Соотношение амплитуд пиков элементом с и без коллиматора

Электронная ловушка представляет собой ловушку высокоэнергетичных отраженных электронов. Ими оснащены, как правило, оконные детекторы, в которых присутствует на входе тонкое окно (рисунок 25). Назначение данного устройства – предотвращение попадания высокоэнергетичных отраженных электронов в кристалл–анализатор, которые формируют фоновый или ложный рентгеновский спектры (происходит из–за взаимодействия материала окна с ОЭ). Традиционные Be окна, которые были ранее широко распространены, эффективно поглощали электроны с энергией вплоть до 20кэВ, поэтому ловушки не требовались.

Рисунок 25 – Ловушка высокоэнергетичных отраженных электронов

Электронная ловушка состоит из двух малых магнитов, расположенных между коллиматором и передней стенкой входного окна. Магниты формируют сильное электромагнитное поле, которое отклоняет попадающие электроны к края ловушки. Таким образом, ОЭ не попадают в детектор.

Если ловушка отсутствует, то попадание ОЭ в детектор приводит к появлению высокого «горба» в высокоэнергетической части спектра, а также к увеличению времени обработки сигнала (рисунок 26).

а)

б)

Рисунок 26 – Влияние электронной ловушки на форму спектра: а) без ловушки, б) с ловушкой

Входное окно (рисунок 27) расположено в передней части детекторного блока, после электронной ловушки. Через окно рентгеновские лучи проходят в кристалл–анализатор. Главная роль материала окна – обеспечить вакуумное уплотнение между камерой микроскопа и кристалл–анализатором. Окно также должно обеспечивать хорошее пропускание рентгеновских лучей, особенно низких энергий, которые легко поглощаются.

Рисунок 27 – Окно

Исторически наиболее широкое использование получили Be (толщина 10 мм) окна благодаря прочности и низкому атомному числу. Так эти окна выдерживали давление в 1 атм. На площади до 30 мм2, но интенсивно поглощали фотоны с энергией менее 1 кэВ, что не позволяло обнаруживать элементы с атомным номером меньшим чем у натрия. Это ограничение могло быть преодолено путем удаления окна при условии, что в камере поддерживался высокий вакуум. Чуть позже были разработаны сменные окна, позволяющие оператору извлекать Be окно по достижению необходимого вакуума в колонне.

В безоконных системах охлажденный кристалл мог конденсировать на себе остаточные газы из колонны, формируя слой загрязнения на поверхности кристалла, или слой льда и углеводородов. Слой действовал в качестве барьера для фотонов с низкой энергией. Разработаны патенты на контроль толщины этого слоя, а также методику его удаления в процессе работы (например, жидким азотом).

В дальнейшем были разработаны атмосферные тонкопленочные окна для регистрации легких элементов от Be до Na (4<Z<11, 0,11кэВ<E<1,04кэВ). Эти окна выдерживают атмосферное давление. Строение – состоят из опорной решетки (Si или металл) и тонкой пленки для вакуумного уплотнения. Фотон р.и. проходит через ячейку с пленкой. Пленки бывают разные, например, BN, SiN, полимер.

Еще одно требование к окнам – минимизация света от некоторых образцов (ZnS, алмаз) вследствие их катодолюминесценции. Это приводит к уширению, сдвигу, искажению пиков на спектре. Для предотвращения этого окна покрывают Al.

ЭДС кристаллы. В кристалл – анализаторе (рисунок 28) происходит преобразование энергии квантов р.и. в заряд. Наиболее широко используемый материал Si(Li) – очищенный кристалл Si (имеющий остаточные примеси, наличие которых компенсируется ионами Li) в форме диска. Толщина диска – 2 – 5 мм.

Рисунок 28 –Внешний вид кристалл – анализатора

Кристалл вакуумирован для предотвращения загрязнений и для снижения шумов находится при пониженной температуре. Li вводится для нейтрализации центров рекомбинации электрон–«дырок» – примесей.

Напряжение смещения 500В–1кВ формируется между золотыми контактами на рабочих поверхностях Si. Толщина контактов – 20–200нм. Разность потенциалов формирует однородное поле. Квант р.и., который попадает на кристалл, теряет свою энергия и создает пропорциональное количество n–p пар, разделяющихся по типу заряда. Величина заряда пропорциональна энергии попадающих квантов р.и. С целью уменьшения тока утечки кристалл (рисунок 29) охлаждают.

Рисунок 29 – Схема кристалл анализатора Si(Li)

Разрешение по энергии и скорость счета. Разрешение по энергии является главной характеристикой детектора. ЭДС детекторы проверяются на тест – объекте – Mn. Улучшенное разрешение, улучшенный предел обнаружения определяются более узким и высоким относительно фона пиком. Хороший пик позволяет быстро и надежно проводить идентификацию, разделять перекрывающиеся пики, тем самым повышать точность количественного анализа.

Качество спектра определяется не только характеристикой кристалл– анализатора, но и всей цепочкой накопления и обработки данных. Достижение высокой скорости накопления, сбора данных осуществляется за счет уменьшения времени накопления и измерения события, но при этом принципиально ухудшаются отношение сигнал/шум и разрешение по энергии. Однако высокая скорость счета означает быстрый анализ и увеличение производительности работы прибора. Скорость накопления связана со скоростью счета на входе детектора, мертвым временем и временем обработки.

Si (Li) детекторы работают с охлаждением жидким азотом.

Детектор Si–дрейфовый (SDD). В современном микроанализе широко распространен именной такой тип детекторов (рисунок 30). Обладает высоким разрешением по энергии и скоростью счета, так как в качестве кристалла используется высокочистый Si с низким током утечки (нет необходимости легировать Li), работы осуществляется при комнатных температурах или умеренном охлаждении с помощью элемента Пельтье (рисунок 31).

Рисунок 30 – Внешний вид SDD детектора X–Max Oxford Instruments

Рисунок 31 – Схема охлаждения SDD детектора

Существует 2 основных типа SDD – детекторов:

• на основе концентрических колец, детектор обладает большой площадью и хорошим разрешением;
• на основе капельных колец.

SDD (рисунок 32) представляет собой n–тип Si пластины в виде концентрических колец с малым шагом, с анодом p–типа в центре. Между первым и внешним кольцами есть разность потенциалов, благодаря которой фотон р.и., попадающий на поверхность детектора, формируя n–p–пару, электрон из пары притягивается к аноду в центре. Этот заряд регистрируется предусилителем – полевым транзистором – на противоположной стороне от входа квантов р.и. в детектор.

Рисунок 32 – Схема кристалл – анализатора SDD

Преимущества SDD:

• Малая емкость анода, что приводит к ускорению счета
• Возможность детектирования больших по амплитуде импульсов
• Работа при комнатной температуре (170эВ полуширина линии для Mn K, при охлаждении до – 30С – 125– 130 эВ)
• Удобство при картировании

Таблица 2 – Сравнение Si(Li) и SDD кристаллов

Предусилитель. В предусилителе (рисунок 33) осуществляется преобразование заряда в напряжение с помощью полевого транзистора (FET).