Понятие «качественного» рентгеновского микроанализа
«Качественный» анализ означает идентификацию присутствия неизвестных элементов в данном образце. Данный тип анализа считается первым шагом при проведении микроанализа. Если элементный состав определен неверно, то бессмысленно говорить о точности окончательного количественного анализа. Из двух типов рентгеновских спектрометров, более подходящим для этих целей является ЭДС благодаря своей возможности быстро регистрировать весь спектр. Но сравнительно низкое разрешение по энергии по сравнению с ВДС приводит к артефактам при анализе различных элементов при низких энергиях.
Проведение «качественного анализа» можно рассматривать разделение компонентов по содержанию по следующей схеме: «основные элементы» – содержание более 10% весовых, малые добавки – 0,5–10%, «следы» – менее0,5% весовых.
При проведении «качественного анализа» необходимо знать точные энергии характеристических рентгеновских пиков для каждого элемента. Такая информация содержится в виде таблиц или графиков.
В качестве вспомогательного средства для качественного анализа с использованием ЭДС спектрометра могут использоваться графики, включающие в себя энергии рентгеновских линий, зарегистрированных спектрометром в диапазоне 0,1–20кэВ (рисунок 45). С помощью такого графика удобно определять энергии рентгеновских линий и быстро оценивать возможные эффекты их взаимного влияния. Для правильной идентификации пиков необходимо знать точные (до 10эВ) значения энергий рентгеновских линий.
Для каждого элемента характерна серия рентгеновских линий. Если энергий пучка выше критической энергии возбуждения оболочки (достаточное ускоряющее напряжение), то будут возбуждаться все возможные линии элементов в заданном диапазоне энергий. Отсутствие какой–либо линии должно наводить на мысль о том, что идентификация проведена неверно, и в данном энергетическом диапазоне необходимо искать другие элементы.
Рисунок 45 – Энергии рентгеновских фотонов
Важной информацией при идентификации элементов является ориентировочная высота линий в серии. Так К–серия состоит из двух линий (если пики разрешаются) с соотношением интенсивности 10 к 1. Соотношение по другим линиям представлено в таблице 4.
