Лабораторная работа № 2. Получение светлопольного контрастного изображения, дифракции от выбранной области, темнопольного изображения
Цель работы: ознакомление с устройством просвечивающего электронного микроскопа и методами наблюдения в светлом поле, режиме дифракции и темном поле.
ТЕОРЕТИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ
Оптическая схема микроскопа и методы исследования
Просвечивающий электронный микроскоп JEM 1400 имеет разрешение по точкам 3.8 Å и по линиям 2 Å, максимальное ускоряющее напряжение 120 кВ и прямое увеличение составляет до 1,2 млн. раз. В качестве источника электронов используется катод из W или гексаборида лантана (LaB6). Минимальный диаметр электронного пучка составляет 50 нм, что позволяет в микролучевом режиме получить дифракционную картину с области примерно такого же диаметра. Гониометрический столик позволяет наклонять образец по оси X ±25º.
Просвечивающий электронный микроскоп JEM 1400 (JEOL) представляет собой высоковакуумное, высоковольтное устройство, в котором строение вещества определяется путем анализа углового распределения электронов, прошедших через образец. Для получения изображения используются электроны, ускоренные напряжением 120 кВ и испытавшие при прохождении через объект рассеяние, т.е. изменившие направления своего движения без заметных потерь скорости (энергии). С движением быстрых электронов, согласно уравнению Де Бройля, связано распространение волны (для 120 кВ длина волны электронов составляет 0.0035 нм). Кроме микроскопического изображения с помощью просвечивающего микроскопа можно получать картины дифракции электронов. Эти картины (электронограммы) используют для идентификации фаз (качественный фазовый анализ), при известной кристаллической структуре объекта, электронограммы позволяют определить ориентировку для отдельных частиц или зерен поликристаллического объекта.
Электронный микроскоп просвечивающего типа состоит из осветительной системы, объективной линзы и проекционной системы. К осветительной системе относятся электронная пушка и конденсорная линза. К проекционной системе – промежуточная и проекционная линзы.
Источником электронов в ПЭМе является электронная пушка установленная в верхней части микроскопа. Электронная пушка представляет собой трехэлектродную систему: катод – цилиндр Венельта – анод. В данном микроскопе применяются катоды термоэлектронной эмиссии, изготовленные на основе вольфрамовой нити накаливания или монокристалла гексаборида лантана.
