Навигатор Оптимизация - В программе предусмотрены две процедуры калибровки: Энергетическая Калибровка и Измерение Тока Зонда.
Рисунок 68 – Окно описания образца
Рисунок 69 – Окно сканирования изображения
Рисунок 70 – Окно накопления спектра и проверки элементов
Рисунок 71 – Окно расчета состава
Для проведения качественного и нормализованного количественного анализа необходимо проведение только энергетической калибровки. Однако, если вам необходимо провести точный количественный анализ с получением ненормализованных результатов, то необходимо также произвести измерение тока зонда.
Энергетическая калибровка - Проведение энергетической калибровки (рисунок 72) необходимо для точной идентификации пиков. Энергетическая калибровка измеряет сдвиг положения спектральных пиков (например, из–за изменения температуры окружающего воздуха) и разрешение системы. В случае наложения пиков, относительные размеры отдельных пиков можно рассчитать точно, только если точно известна ширина и местоположение каждого пика. Путем измерения местоположения одного известного пика можно оптимизировать систему с целью определения положения всех других пиков. Поскольку в системе используется стабильное электронное оборудование, то достаточно калибровать систему раз в несколько месяцев, при условии стабильности температуры в лаборатории. Изменение температуры окружающего воздуха на 10°C приводит к сдвигу в положение пика только на 1эВ, большинство рутинных анализов могут быть выполнены без повторной оптимизации положения пика.
Измерение тока зонда - Если необходимы более точные данные, нежели просто относительные концентрации, а также точные результаты ненормализованного количественного анализа, то необходимо произвести измерение тока зонда (рисунок 73).
Рисунок 72 – Окно Энергетической калибровки
Рисунок 73 – Окно измерения тока зонда
Любое изменение параметров микроскопа, например, изменение ускоряющего напряжения или управления линзы повлечет за собой изменение тока зонда. В этом случае перед проведением точного количественного анализа необходимо провести процедуру измерения тока зонда.
Оптимизация требует накопления высококачественного спектра соответствующего элемента, на основании которого производится расчет информации об усилении спектрометра и токе зонда.
Калибровочный элемент - Пики рентгеновского спектра содержат множество линий, поэтому для точной калибровки необходим большой пик с известными энергиями линий и интенсивностью. Поэтому рекомендуется использовать чистый элемент с линиями серии К, которые хорошо возбуждаются при используемом значении кВ. Линии с более высокой энергией возбуждаются не столь хорошо, но могут дать точную калибровку при условии, что на статистическую точность не повлияет слабое возбуждение линии. Для калибровки могут использоваться следующие чистые элементы: Si, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu и Zn. Например, если ускоряющее напряжение равно 5 кВ, то в качестве калибровочного элемента следует использовать чистый кремний (но не SiO2 или CaSiO3). Для напряжения 10 кВ, подходит чистый титан. Для ускоряющего напряжения 20 кВ можно использовать чистый кобальт. Чистый кобальт обладает хорошей стойкостью к окислению и хорошо полируется, поэтому он является оптимальным элементом для контроля тока зонда в тех случаях, когда надо получить точную ненормализованную или "абсолютную" оценку состава. Однако при напряжении ниже 15 кВ, линия кобальта К плохо поддается возбуждению, поэтому лучше выбирать другой чистый элемент. Система производит соответствующую корректировку для возможного использования следующих чистых элементов: Si, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu и Zn.
Если эталон оптимизации окислен, загрязнен или имеет грубо обработанную поверхность, то это непосредственно отразится на результатах анализа. По этой причине алюминий не включен в перечень возможных калибровочных элементов в навигаторе оптимизации
