8.9 Другие держатели
Держатели с нагревом образца: такие держатели в обычных ПЭМ могут нагревать до 1300°C, которая измеряется с помощью термопары прикрепленной к чашке, где лежит образец. В ВВЭМ, температуру нагрева можно сделать выше из-за большего зазора между полюсными наконечниками. При работе с данными держателями необходимо помнить, что температура, показываемая термопарой, требует тщательной калибровки, и она может быть различной для различных образцов. Также необходимо знать, что материал, который вы изучаете, не образует эвтектического сплава с материалом, образующим держатель! В противном случае материал в контакте между держателем и образцом, будет иметь более низкую температуру плавления, так что он может повредить объективную линзу или упасть вниз на экран.
Держатель с охлаждением образца: данные держатели доступны как для работы при температуре жидкого азота, так и при температуре жидкого гелия. Эти держатели могут быть одинарным или двойным наклоном, они являются отличным АЭМ, СХПЭЭ, и дифракции в сходящимся пучке, поскольку они минимизируют загрязнения поверхности. Они также необходимы для исследования сверхпроводящих материалов при их рабочих температурах и идеально подходят для полимеров или биологических тканей. Однако, необходимо помнить, что холодная поверхность держателя может также выступать в качестве небольшого крио-насоса осаждая на себе загрязнения. Поскольку температура образца отлична от температуры его окружения, то возможен дрейф образца. Нужно время для стабилизации всей системы.
Держатель с крио-передачей образца: Некоторые образцы готовят при криогенных температурах, такие как жидкости, латексные эмульсии, и ткани в целом. Этот держатель позволяет вам передавать замороженный образец непосредственно в ПЭМ без конденсации водяных паров из атмосферы в виде льда на поверхности.
Держатель с растяжением образцов: Этот держатель имеет зажимы для образца на обоих концах, но нагрузка прикладывается к образцу только на одном конце, с помощью тензодатчика или пружинного механизма, как показано на рисунке 8.11. Образца может быть в виде небольшого образца для испытаний на растяжение с утонением в середине измерительной базы. Движение дислокаций, трещин и т.д., то легко получено и записано при наличие видеокамеры. Вы можете варьировать нагрузку, для изучения циклических или растягивающих нагрузок, а так же менять скорость деформации. На рисунке 8.11 показан нагревательный элемент, таким образом, образец может быть нагрет под нагрузкой. Использование пьезоэлектрических приводов позволяет лучше контролировать данный тип держателей.
Зондовые держатели: данные тип держателей имеет похожие инденторы на инденторы в атомно-силовом микроскопе. Способ его использование похож на использовании иглы кантилевера в атомно-силовом микроскопе, вы можете погружать индентор в образец и наблюдать эффекты, происходящие в нем в ПЭМ.
CL/EBIC держатели: существенной особенностью данных держателей является электрический токовод, который позволяет управлять рекомбинации зарядов в полупроводниках и определенных минералах путем приложения напряжения смещения на поверхность образца.
Необходимо принимать во внимание тот факт, что нагрев и охлаждение образца в держателях для ПЭМ, могут привести к появления эффектов в тонких фольгах не характерных для объемных образцов. Поэтому данные держатели следует использовать с осторожностью и также с осторожностью следует интерпретировать результаты полученные в данных держателях. Довольно часто реакция на поверхности может доминировать над внутренними превращениями, когда вы пытаетесь индуцировать фазовые превращения при помощи нагрева образца. Также поверхность может остановить миграцию границ зерен при температурах, при которых она еще идет в объемных материалах. К сожалению, подвижность дефектов под приложенными напряжениями может сильно отличаться от подвижности в объемных образцах в связи с отличием полей напряжений для тонкой фольги и объемного образца.
Эта проблема может быть частично решена путем использования высоковольтных просвечивающих микроскопов. Однако, высокая энергия падающих электронов может порождать дефекты кристаллической решетки, что будет влиять на большинство изучаемых явлений, например, порождаемые пучком электронов вакансии могут легко изменить кинетику диффузионных превращений.
