10. Приготовление образцов для ПЭМ
Сетки, шайбы и мембраны. Подготовка самоподдерживающихся образцов. Электрополировка. Ионное травление. Приготовление поперечного сечения образца (cross-section samples). Несамоподдерживающиеся образцы. Ультрамикротомия. Диспергирование. Метод реплик и экстракции. Скалывание. 90º-ный клин. Литография. Селективное химическое травление.
Из предыдущих лекций ясно, что полноценное использование ПЭМ требует обширных знаний и большого опыта. Поэтому, возможно, странным покажется признание, которое сделал однажды Герес Томас, будучи директором Национального Центра Электронной Микроскопии, Калифорнийского Университета в Беркли: «У нас достаточно хороших микроскопистов, проблема в хороших образцах». Он имел в виду, что интересный, качественно сделанный образец – это залог хорошего результата. Действительно, процесс подготовки образца достаточно трудоемкий, требует знаний, опыта, и подчас везения, а процент «брака» очень высок. Тем более важен выбор наиболее эффективного способа получения высококачественного образца. Имеется ряд методов приготовления образцов для ПЭМ. Метод выбирают исходя из свойств материала и цели исследования. Важно, чтобы результаты не зависели от метода приготовления и отражали собственные свойства материала. В этой лекции мы рассмотрим наиболее распространенные способы, выбор же всегда остается за Вами.
Сетки, шайбы и мембраны
Прежде чем приступать к изготовлению тонкого образца для ПЭМ, необходимо попытаться представить себе, что же вы хотите или ожидаете увидеть? Требуется ли любой ценой избегать механических повреждений или это не очень существенно, по сравнению с изменением в химическом составе образца. Можно ли (и до каких температур) допускать нагрев. Исходя из этих требований, ряд предлагаемых методов сразу отпадет.
Самоподдерживающиеся, образцы состоят из одного материала. При этом, образец помимо тонкой части должен иметь достаточно прочные края. Механическая прочность – критический параметр самоподдерживающегося образца. Большинство образцов слишком хрупки для этого. Несамоподдерживающиеся образцы крепятся на сетке (grid) или тонкой шайбе (washer) с отверстием, рисунок 10.1. Внутреннее отверстие «шайбы» может быть либо круглым, либо щелеобразным. Сетки отличаются размером и формой ячеек. Часто бывает достаточно односторонней сетки для поддержки образца, но иногда требуется закрепить образец в сетке из двух складывающихся сеток. Это, в частности, важно для магнитных пленок, частички которых могут «улететь» к полюсам объектных линз, вызвать серьезные искажения магнитной оптики линз и необходимость вскрытия, ремонта и переюстировки микроскопа.
