10. Приготовление образцов для ПЭМ
Рисунок 10.1 Сеточки различного размера для поддержки несамоподдерживающихся образцов. В правом верхнем углу есть двухсторонние сетки, используемые для закрепления небольших кусочков тонкого образца.
Операции с образцами производят с помощью пинцетов и вакуумных пинцетов. Требуется определенный навык, чтобы не повредить образец на стадии загрузки в держатель после того, как вам с таким трудом удалось его изготовить. Стандартный материал используемый для изготовления сеток и колец – медь, но встречаются также сетки и кольца из других материалов – никеля, молибдена, тантала, золота. Внешний диаметр сеток и колец – 3 мм (строго говоря -3.05 мм). В старых микроскопах можно встретить держатели для образцов с отверстием 2.3 мм. Это может быть весьма выгодно для дорогих, редких и хрупких материалов: из заготовки 5х5мм можно сделать один образец с диаметром 3 мм и 4 образца с диаметром 2.3 мм. Однако, образцы с диаметром 2.3 мм накладывают большие ограничения на возможные углы наклоны в микроскопе, создают больший фон в спектрометрии, видимо с этим и связан переход на стандарт в 3 мм. Впрочем, если достаточно только одной степени вращения образца, то можно использовать держатель для массивных образцов, где может быть размещен образец с размерами до 10 мм х 3 мм. В последние годы стали производить (например, компания SPI) достаточно высокого качества мембраны из нитрида кремния, близкого к стехиометрии Si3N4, осажденного на поверхность Si, рисунок 10.2. Толщина мембраны ~30-100 нм, размер окна зависит от толщины окна и для наименьшей толщины составляет порядка 0.5 мм x 0.5 мм. Мембраны используются в качестве подложки с осаждением на них тонких слоев исследуемого материала.
