10. Приготовление образцов для ПЭМ
Рис.10.3. Панчер внешний вид.
После того, как диск вырезан, центральная часть самоподдерживающегося образца должна быть утонена. Это делают формированием лунки (dimpling) в центре с помощью так называемого димплера. Димплер, (рисунок 10.4) представляет собой, своего рода шлифовальную машину с малым размером шлифовального круга (диаметр ~10-20 мм). В коммерческих димплерах (например, фирмы Gatan) хорошо контролируется нагрузка, и толщина удаленного материала (т.е. глубина лунки), возможность быстрой смены шлифовального круга, прерывания процесса для более пристального осмотра образца перед продолжением процесса. Обычно в результате сформированной лунки центральная область имеет толщину порядка 10 мкм, хотя точности прибора достаточно, чтобы делать ее < 1 мкм, т.е. практически прозрачную для ПЭМ. Следует иметь в виду, что механическая шлифовка поверхности при утонении образцов оставляет поверхность поврежденной. Толщину поврежденного слоя грубо можно оценить как 3х кратный размер зерна шлифовального порошка или пасты (абразива). Так что 1 мкм абразив создаст 3 мкм слой повреждений. Поэтому механическую шлифовку и полировку нужно проводить последовательно уменьшая размер зерна так, чтобы, во-первых, удалять слой, поврежденный предыдущим абразивом, и, во-вторых, так, чтобы финишная толщина образца была, по крайней мере, в 2 раза толще, чем размер зерна последнего абразива. Утонение может быть сделано химически. В случае Si это можно сделать раствором HF и HNO3. HNO3 окисляет Si, а HF удаляет SiО2. Аналогично, GaAs можно утонить, используя Br и метанол. В этом методе применяются опасные химикаты, но они очень эффективны. Один из наиболее эффективных приемов механического утонения использует трипод – 3-х опорную систему с микрометрической регулировкой длины опор. Шлифовка образца, расположенного в центре трипода, при этом производится с гораздо более контролируемой ориентацией поверхности. Как в любом методе, здесь имеются тонкости, которые необходимо предвидеть с тем, чтобы не испортить образец.
