10. Приготовление образцов для ПЭМ
В установке PIPS (Precision Ion Polishing System, Gatan) не предусмотрено охлаждение образца жидким азотом. В какой-то мере температуру можно контролировать только режимами ионных пушек и режимом вращения образца во время процесса утонения. Ускоряющее напряжение варьируется в пределах от 3 до 10 кэВ, оптимальное напряжение – около 5 кэВ, угол падения в пределах ±15º, оптимальный угол падения - около 5-8º. Как следует из рис. 10.8, при этом скорость распыления не самая высокая.
Рисунок 10.6 (A) Электрополировка струей, позволяет одной струе электролита к вытекать под действием силы тяжести на тонкий диск лежащий на положительно заряженной сетке. Диск необходимо периодически переворачивать. (B) Схема прибора двухструйной электрополировки. Положительно заряженные образец зажат в Тефлоновом держателе между двух струй электролита. Светодиод (не показан) обнаруживает перфорацию образца и заканчивает полировку.
Однако, чем круче угол падения, тем больше глубина проникновения, и тем больше возникающая шероховатость и, кроме того, большие углы падения могут приводить к селективному (композиционному) распылению и, соответственно, к селективному утонению. Ионное травление – один из наиболее универсальных методов утонения образцов. Он применим практически к любым материалам, в том числе к керамикам, компаундам, волокнам и порошкам. Их подготовка схематично изображена на рис. 10.9.
