10. Приготовление образцов для ПЭМ
Рисунок 10.2 Схема мембраны для образцов ПЭМ
Подготовка самоподдерживающихся образцов
На предварительном этапе из материала делают фольгу толщиной 100-200 мкм, затем вырезают 3 мм диск, и далее центральную зону образца утоняют либо с одной, либо с двух сторон диска до толщины в несколько микрон. Для того, чтобы отрезать заготовку от исходного куска материала применяют разные методы. Для металлов и других пластичных материалов используют химическую резку с помощью провода или нити, смачиваемых кислотой или другим реагентом, механическую распиловку, или электроискровой способ резки на пластины толщиной <200 мкм. Наведенные в этой операции дефекты можно затем отжечь.
Тонкую пластину из хрупких материалов с минимальным наведением дефектов в некоторых материалах (Si, GaAs, NaCl, MgO) можно получить скалыванием с помощью лезвия бритвы. Эти материалы имеют набор плоскостей скалывания и путем последовательного скалывания возможно довести толщину материала до уровня прозрачности в ПЭМ. Если же требуется приготовить образец с поверхностью параллельной плоскости, не относящейся к плоскостям скалывания, или в материалах вообще их не имеющих, то в этом случае, скорее всего, придется воспользоваться алмазной пилой. При этом часть материала будет, конечно, потеряна. Если материал пластичен, то диск 3 мм можно вырезать, например, с помощью панчера, рисунок 10.3. В этом случае, однако, могут пострадать не только края диска, но от механических нагрузок могут возникнуть структурные превращения, инициированные деформацией сдвига. Для более хрупких материалов имеются такие методики, как показанные на рисунке 10.2. Схема мембраны для ПЭМ образцов. искровая эрозионная резка, ультразвуковое сверление и сверление трением. Во всех этих методах режущим инструментом является пустая трубка с внутренним диаметром 3 мм. Искровой метод применяют для проводящих образцов, этот метод создает минимальный уровень повреждений. Ультразвуковое и механическое сверление дают примерно одинаковые результаты. Оба метода широко используются для керамических и полупроводниковых образцов. Можно использовать химическое травление для вырезания диска. При этом поверхность покрывают защитным слоем (воском), прорезают контур диска и вытравливают диск. Это достаточно типичный прием для Si, Ge, GaAs и др. полупроводников.
