10. Приготовление образцов для ПЭМ
Ультрамикротомия
Этим методом прозрачные для ПЭМ ~100нм образцы получают тончайшим срезом. Инструмент называют ультрамикротомом и используется чаще всего для исследования биологических объектов или полимеров, где материалы, как правило, мягкие. Недавно этот метод стали также использовать для исследования кристаллических материалов. Метод идеален для АЭМ, поскольку не изменяет химический состав и можно создавать однородные по толщине многофазные образцы. Недостаток очевиден – образец сильно деформируется. Поэтому метод применяется там, где кристаллическая структура не имеет большого значения. Схема работы ультрамикротома приведена на рисунке 10.13. Срез происходит во время движения образца относительно острия ножа. Для мягких материалов ножом может служить дешевое стекло, для твердых – требуется алмазный нож. При этом происходит либо срез (для мягких материалов), либо частично контролируемые излом или разрушение (для твердых и хрупких материалов). Ультрамикротомия успешно используется в тех случаях, когда материалом являются частицы или волокно слишком малого размера, чтобы изучать их индивидуально, но не прозрачные в ПЭМ. В этом случае, материал можно погрузить в эпоксидный клей, как на рисунке 10.9, но только без металлической оправки. Эпоксидным клеем также заливаются образцы, имеющие слишком много связанных пор, так что они не могут подвергаться механической обработке непосредственно. В этом случае, образец помещают в вакуумную камеру, откачивают камеру, и покрывают образец эпоксидной смолой, используя капельницу в камере. Когда образец полностью покроется смолой, напускают в камеру воздух, который вдавливает клей в поры.
Рисунок 10.13 Ультрамикротом. (A) образец сначала помещается в эпоксидную смолу, другое вещество или весь образец зажимается и перемещается вдоль острия ножа. (B) тонкие срезы уплывают по воде или соответствующей инертной среде, откуда они собираются на сетку.
