10. Приготовление образцов для ПЭМ
Рисунок 10.11 Схематическое изображение последовательности подготовки образцов для получения поперечного сечения: образец необходимо нарезать тонкими слоями нормальными к исследуемым поверхностям, которые склеены совместно между прокладками, которые могут быть сделаны из Si, стекла или другого недорогого материала ширина которых больше прорези в сетке. Далее этот сэндвичи утоняют инами до появления отверстия.
Многие из уже изложенных выше способов применимы и для несамоподдерживающихся пленок. Один из таких методов – электрополировка – поясняется на рис. 10.12. Этим способом вырезается квадрат порядка 1 см х 1 см, края квадрата изолируются лаком и образец опускается в электролитическую ячейку как анод. При правильном выборе напряжения создается вязкий слой на поверхности образца, рисунок 10.5, который предотвратит коррозию или питтинг. Обычно, травление идет быстрее вверху, поэтому там образуется дырка. Необходимо быстро извлечь образец, закрыть образовавшуюся дырку лаком, перевернуть этим местом вниз и продолжить полировку. Так необходимо продолжать до тех пор, пока отверстие не образуется в середине. Опытным путем установлено, что гладкие края чаще всего толстые. Прозрачные для ПЭМ края имеют форму острых зубчиков. Как уже упоминалось, в этой методике повторяемость слабая. В завершение процедуры образец помещают в инертный растворитель, с помощью скальпеля отрезают участок на краю перфорации, вылавливают его на сетку, сушат и помещают в ПЭМ для исследования.
