10. Приготовление образцов для ПЭМ
Диспергирование
Многие хрупкие материалы, такие как керамики и минералы наиболее просто готовятся измельчением в чистой ступке и чистым пестиком и лучше всего в инертной жидкости. Жидкость, содержащая мелкодисперсные частицы взбалтывается в ультразвуковой ванне, и отстаивается. Тончайшие частицы в отстоявшейся жидкости не видны, жидкость кажется прозрачной. Капля такой жидкости на пористо-углеродной пленку испарится в сухой атмосфере, а частицы останутся на пленке. Если измельчение должно происходить в сухой среде, то в этом случае агломерация может доставить немало проблем: электростатические силы заставляют мелкодисперсные частицы кластеризоваться. Нанесение таких частиц на поверхность пленки или на сетку затруднительно. Возможно, выходом в данном случае является смешение с эпоксидным клеем и ультрамикротомирование.
Метод реплик и экстракции
Эти методы из разряда старейших методов изготовления образцов для ПЭМ. Для исследования разрушения материалов или вообще топографии поверхности используется метод прямых реплик. В этом методе на поверхность испаряют углеродную пленку, затем стравливают исследуемый материал так, чтобы углеродная пленка всплыла. Если покрыть эту пленку тяжелым металлом под скользящим углом, то контраст возрастет. Для наблюдений в ПЭМ пленка накладывается на сетку. Можно поступить иначе. В качестве реплики используется мягкий пластик или полимер, который дополнительным усилием вдавливается в поверхность и затвердевает, рисунок 10.14.А. Далее реплика отрывается от поверхности, покрывается углеродом, пластик растворяется и углеродная реплика вылавливается на сетку.
Если углеродная пленка наносится непосредственно на металлическую поверхность, то иногда нужно растворить в кислоте частично металл (при этом кислота проникает под реплику), а затем дать пленке всплыть путем медленного погружения в дистиллированную воду под определенным углом. Всплывшую реплику выловить на сетку. Метод экстракционной реплики (или просто экстракции) вновь стал часто использоваться в связи с развитием аналитической ПЭМ, поскольку можно экстрагировать частицы из окружающей матрицы и т.о. избавиться от фона, связанного с рассеянием в ней. Различные стадии экстракции проиллюстрированы на рис. 10.15. Образец подвергается металлографической полировке, чтобы частицы были на поверхности. Далее используется соответствующий травитель, чтобы удалить, не растворяя частицы, матрицу на некоторую глубину, достаточную чтобы частицы обнажились. Затем испарением наносится углеродная пленка, поверхность бороздками размечается квадраты ~2 мм и травление продолжается. По мере того как матрица растворяется, квадратики пленки вместе с частицами всплывают к поверхности жидкости, где их можно выловить на сетку. Касательное напыление усилит контраст, но это делать нельзя, если планируются аналитические исследования.
