10. Приготовление образцов для ПЭМ
Другой недостаток ионного травления – переосаждение распыленного материала. Т.е. материал, удаленный с одной части образца, может осаждаться где-то в другом месте. Это нужно иметь в виду. В установках обычно распыляемая мишень вращается (несколько об/мин) для того, чтобы избежать бороздок, формирующихся вдоль направления пучка. В PIPS пучок может блокироваться, когда сектор с лапками держателя образца при вращении пересекается с направлением пучка. При этом скорость вращения в этом секторе резко возрастает, так что лапки держателя быстро проскакивают зону пучка, и пучок вновь включается. Режим секторного распыления позволяет уменьшить вероятность распыления деталей крепления образца и очень полезен для препарирования образцов в поперечном сечении.
Приготовление поперечного сечения образца (cross-section samples).
При исследовании различных границ раздела в образцах анализируют и, следовательно, готовят поперечное сечение (ПС). Это специальный тип самоподдерживающихся образцов. Тем самым преодолевается одно из основных ограничений ПЭМ – нечувствительность к вариации структуры и состава в образце по глубине. Таким образом, если мы хотим посмотреть на вариацию структуры или состава вблизи границ раздела, мы должны расположить интерфейсы параллельно пучку, что и делается в образцах в поперечном сечении. Наиболее часто изготавливаются поперечное сечение образцов при анализе полупроводниковых структур, которые зачастую представляют собой многослойную систему. Кроме этого, таким образом, исследуются системы с поверхностными слоями, образцы молекулярно-лучевой эпитаксии, гетероструктуры с квантовыми ямами и т.д. Разработано несколько способов приготовления образцов поперечных сечений. На рисунке 10.11 схематично проиллюстрирован один из них. Из образца вырезают полоски шириной ~1-3 мм, которые склеиваются вместе. Получается структура типа сэндвича, содержащая несколько границ. Эту структуру можно порезать на полоски 3 мм с использованием ультразвуковой резки. Либо можно разрезать на образцы меньшего размера и поместить их в тонкостенную 3-х мм трубку. Эту трубку разрезают на диски, которые затем утоняют описанным выше способом. Преимущество состоит в том, что в конечном образце внешнее толстое металлическое кольцо обеспечивает механическую стабильность самоподдерживающегося образца.
В этом процессе критической точкой является склеивание. В качестве клея используются несколько типов эпоксидного клея, которые затвердевают при сравнительно низких температурах, так чтобы не вызывать трансформации в образцах при их нагревании. Толщина слоя клея должна быть достаточной, чтобы создать необходимую адгезию, но не слишком большой, иначе при финишном ионном травлении слой клея быстро распылится и образец потеряется.
Несамоподдерживающиеся образцы
Альтернативой к самоподдерживающимся дискам являются небольшие прозрачные для электронов кусочки материалов, осаждаемые на сетки, или частицы, осаждаемые на мембраны или на тонкие аморфные или кристаллические пленки. Примером может служить аморфные пористые углеродные пленки: часть материала осаждается на поры и, тем самым, не накладывается на что-то еще. Поддерживающая пленка не должна создавать дополнительных эффектов, в частности, она должна быть однородной по толщине. Частицы могут прилипать к пленке или зажиматься между двумя сетками. Имеются специальные 2-х створчатые сетки, рисунок 10.1.
