9.6.2 Калибровка длины камеры
Из соотношения Вульфа-Брегга мы знаем, что λ/d=2sinθ~2θ, тогда можно записать:
(9.2)Величина λL является постоянной при данных условиях и называется постоянной прибора и часто обозначается как C.
Последовательность операций № 10
Для калибровки увеличения дифракционной картины, нам необходимо записать дифракционные картины от образца с известными расстояниями между атомами в кристалле (r), такими как тонкие пленки поликристаллического Au или Al, которые дают кольцевые электронограммы (см. Рисунок 2.11).
Убедитесь, что ваш образец находится на эуцентрической плоскости и светлопольное изображение находится в фокусе.
Вставьте селекторную диафрагму и перейдите в режим дифракции.
Образец должен освещаться параллельным пучком, так что дифракционные пятна или кольца фокусировались с наименьшим размером. Если картина не сфокусированна, то сфокусируйте ее с помощью управления первой промежуточной линзой (фокус дифракции). Следует быть осторожным, если у вас есть к/о линза, так как изменение условий освещения (например, попытка сделать лучи более параллельными) будет менять фокус дифракционной картины. Если вы изменяете остроту пиков путем изменения дифракционной фокусировки, длина камеры тоже будет меняться.
Т.к. мы знаем, параметры решетки металла, мы можем измерить радиус кольца R на фотопленке или дисплее компьютера для любой отражающей плоскости.
Поскольку длина волны λ нам известна, мы можем легко определить L из уравнения 9.2.
Типичные значения калибровки длины камеры для 120 кВ ПЭМ приведены в таблице 9.2. Длина камеры в СПЭМ режиме может отличаться от ПЭМ, т.к. настройки объективной линзы могут не совпадать, и это зависит от устройства вашего микроскопа.
Стоит объяснить более подробно влияние к/о линзы на калибровку картины дифракции из выбранной области. В к/о линзах, как показано на рисунке 9.5, пучок может падать на образец как расходящимся так и сходящимся. Однако, за исключением случая, если ваш пучок параллелен, фокус вашей дифракционной картины будет меняться при изменении угла освещения. В этом случае, настройки линз отвечающих за дифракцию, в точке фокуса вашей дифракционной картины будет отличаться для различных условий освещения. Таким образом, L будет изменяться (почти на 15%) в зависимости от угла схождения/расхождения пучка. Для того, чтобы обеспечить такую же L, вы должны выбрать одинаковые условия и использовать их для каждой калибруемой картины дифракции. Есть несколько способов сделать это:
Установить возбуждения линз, отвечающих за дифракцию, одинаковые для всех дифракционных картин и фокусировать дифракционные картины с помощью C2 линзы.
фокусировать дифракицонные картины по изображению края апертуры объективной линзы (особенно, если задняя фокальная плоскость объективной линзы и апертурная диафрагма лежат в одной плоскости).
Перейти к максимальному значению С2 линзы, сфокусировать дифракционную картину, и использовать C1 линзу для регулировки яркости дифракционной картины.
